بستر فازهای ساکن ستونهای سوانگاری مایعی با کارایی بالا بیشتر سیلیکا است. سیلیکای مزوپور بهدلیل ویژگیهای خاصی که دارد، بیشتر استفاده میشود. از طرفی، ذرات کروی سیلیکای مزوپور نسبت به ذرات نامنظم کارایی بیشتر و فشار برگشتی کمتری را ایجاد میکنند. بنابراین، در این پژوهش چکیده کامل
بستر فازهای ساکن ستونهای سوانگاری مایعی با کارایی بالا بیشتر سیلیکا است. سیلیکای مزوپور بهدلیل ویژگیهای خاصی که دارد، بیشتر استفاده میشود. از طرفی، ذرات کروی سیلیکای مزوپور نسبت به ذرات نامنظم کارایی بیشتر و فشار برگشتی کمتری را ایجاد میکنند. بنابراین، در این پژوهش، سیلیکای مزوپور کرویشکل با میانگین اندازه ذرات حدود µm 5/5، سطح ویژه حدود m2/g 670 و قطر حفرهی حدود nm 7 با بهینهسازی روش سنتز دومرحلهای با استفاده از تترااتوکسی سیلان، بسپار سهبخشی دوگانهدوست، ستیلتریمتیل آمونیم برمید و اتانول بهدست آمد. تعیین ریخت و اندازه ذرات با میکروسکوپ الکترونی روبشی و اندازهگیری سطح ویژه و اندازه حفرات با استفاده از روش جذب - واجذب نیتروژن انجام شد. پس از بهینهسازی، نمونه سیلیکای موردنظر با اکتادسیل دیمتیل کلروسیلان عاملدار شد که طبق نتایج آنالیز عنصری حدود 21% کربن داشت. سپس این فاز ساکن با روش پر کردن با دوغاب در ستون cm 25 با قطر داخلی mm 0/4 پر و برای جداسازی مخلوطهای آلکیل بنزنهای یک تا پنج کربنی، هیدروکربنهای آروماتیک چندحلقهای، پیریدین و فنل (برای بررسی میزان سیلانولهای سطحی فعال) و مشتقات پیریدین ارزیابی شد. نتایج بهدست آمده، تکرارپذیری و پایداری این فاز را نشان داد. کارایی ستون برای بنزن با تعداد بشقابک نظری برابر با 1484، از سایر ترکیبات بیشتر است. قدرت تفکیک ترکیبات بین 1 تا 4 بود و با توجه به فاکتورهای دنبالهدارشدن، پیکها بهتقریب متقارن بودند، بهجز مشتقات پیریدین که کمی دنبالهدار بودند.
پرونده مقاله
در این پژوهش، روش تهیه یکفاز ساکن دستوار جدید بر پایه کالیکس[4]آرن به منظور استفاده در سوانگاری مایع با کارایی بالا (HPLC) گزارششده است. در این فاز ساکن از مولکول کالیکس[4]آرن مخروطی مشتق شده با 2 گروه L-آلانین متیل استر در لبه بالایی، بهعنوان انتخابگر دستوار استفاد چکیده کامل
در این پژوهش، روش تهیه یکفاز ساکن دستوار جدید بر پایه کالیکس[4]آرن به منظور استفاده در سوانگاری مایع با کارایی بالا (HPLC) گزارششده است. در این فاز ساکن از مولکول کالیکس[4]آرن مخروطی مشتق شده با 2 گروه L-آلانین متیل استر در لبه بالایی، بهعنوان انتخابگر دستوار استفادهشده است. پیوند انتخابگر دستوار به سطح سیلیکا با استفاده از گروههای آلیل جانشین شده در لبه پایینی کالیکس[4]آرن و تشکیل پل سولفیدی انجامشده است. نتایج تجزیه عنصری، پیوند 120 میکرومول از انتخابگر دستوار بر هر گرم از سیلیکاژل را نشان داد. از 1- هگزن برای پوشاندن گروههای مرکاپتو واکنش نداده در سطح سیلیکا استفاده شد. از آنجایی که انتخابگر دستوار بهصورت شیمیایی با سطح سیلیکا پیوند دارد، از این فاز ساکن میتوان در هر دو حالت فاز نرمال و معکوس روش سوانگاری مایع با کارایی بالا استفاده کرد. فاز ساکن تهیهشده قابلیت جداسازی مطلوبی را برای جداسازی انانتیومرهای اسیدهای آمینه مشتق شده با 5،3- دینیتروفنیل (DNB) از خود نشان داد.
پرونده مقاله