بررسی تاثیر افزودنی آهن بر سنتز Si3N4 به روش کربوترمال و نیتریداسیون از پیش سازه MCM-48 و ساکاروز
الموضوعات :علی قلمزن 1 , امیر عباس نوربخش 2 , مجتبی نصر اصفهانی 3 , روزبه جواد کلباسی 4
1 - کارشناس ارشد، دانشکده مهندسی مواد، واحد نجف آباد، دانشگاه آزاد اسلامی، نجف آباد
2 - دانشیار، دانشکده فنی و مهندسی، واحد شهرضا، دانشگاه آزاد اسلامی، شهرضا، اصفهان
3 - استادیار، دانشکده مهندسی مواد، واحد نجف آباد، دانشگاه آزاد اسلامی، نجف آباد
4 - استادیار، دانشکده شیمی، واحد شهرضا، دانشگاه آزاد اسلامی، شهرضا، اصفهان
الکلمات المفتاحية: مزوپور, نیترید سیلیسیوم, کربوترمال و نیتریداسیون,
ملخص المقالة :
در تحقیق حاضر نقش افزودنی آهن بر سنتز نیترید سیلیسیوم به روش کربوترمال و نیتریداسیون از پیش سازه سیلیکاتی MCM-48 و عامل کربنی ساکاروز بررسی شد. ابتدا مزوحفره سیلیکاتی سنتز گردید. سپس با استفاده از انحلال MCM-48 و ساکاروز در آب دو بار تقطیر و خشک نمودن رسوبحاصله، مخلوط های دو تایی آماده شد. جهت بررسی نقش آهن، با افزودن آهن در محدوده یک، دو و سه درصد وزنی به مخلوط فوق، سیستم های سه تایی نیز آماده گردید. سپس عملیات نیتریداسیون در دمای 1400 درجه سانتی گراد و تحت اتمسفر نیتروژن انجام شد. خواص فیزیکی و میکروساختاری پیش سازه سیلیکاتی ونمونه های تولید شده به کمک تکنیک های گوناگون مانند الگوی پراش اشعه ایکس، میکروسکوپ الکترونی روبشی، آزمون ایزوترم جذب- واجذب نیتروژن و میکروسکوپ الکترونی عبوری مشخصه یابی شد. نتایج نشان می دهد با افزایش درصد وزنی آهن، میزان نیترید سیلیسیومحاصله افزایش می یابد که بیانگر نقش کاتالیستی این افزودنی می باشد. در واقع افزودنی آهن با تشکیل سیلیسایدهای آهن، مکان های مناسبی را جهت جوانه زنی نیترید سیلیسیوم فرآهم میآورد که سبب بهبود سینتیک واکنش نیتریداسیون می گردد. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشینیز مورفولوژی متخلخل را برای نیترید سیلیسیوم نشانمی دهد. مطالعات آزمونایزوترم جذب – واجذب نیتروژن نیز نشان می دهد، نمونه های نهایی دارای قطری کوچکتر نسبت به پیش سازه سیلیکاتی است و خصوصیات یک ماده میکرو حفره را دارا می باشد.
[1] K. H. Jack & W. I. Wilson., “Ceramics based on the Si–Al–ON and related systems”, Nature, Vol. 28, pp. 281–239, 1972.
[2] F. Wang, F. Qin, G. Qiang Jin, W. Yong & X. Yun Guo, “synthesis and characterization of Si3N4 thin nanobelts via direct nitridation of Si powder”, physica E 41, pp.120-123, 2008.
[3] M. V. Vlasova, T. S. bartnitskaya, L. L. Sukhikh, L. A. Tomila & T. V. Krushinskaya, “mechanism of Si3N4 nucleation during carbothermal reduction of silica”, journal of materials science, Vol. 30, pp. 5263-5271, 1995.
[4] Q. Yong-Xin, L. Mu-Sen, W. Cheng-Gao, B. Yu-Jin, B. Zhu & W. Yan-Xiang, “low-temperature preparation of silicon nitride via chemical metathesis route”, materials letters, Vol. 58, pp. 3345-3347, 2004.
[5] Y. Zhao, Q. Liu & H. Zhou, “synthesis of pure rod- like α-Si3N4 powder with in situ C/SBA-15 composite”, ceramics internationalσ, Vol. 38, pp. 6059-6062, 2012.
[6] A. K. waterw, A. Sawka & D. K. watera, “amorphous Si3N4 layers synthesized on cemented carbide tools using an atmospheric pressure CVD method,surface and coatings technology”, Vol. 88, pp. 12-16, 1996.
[7] T. Kawahito & T. Iwai, “Poroceeding of the International Symposium on Ceramic Components for Engines”, p. 333, 1983.
[8] D. Gu, F. Zhang, Y. Shi, Y. Zhang, F. Wu, Z. Deng, Y. Zhang, L. Tu & B. Zhao, “teardown method to create large mesotunnels on the pore walls of ordered mesoporous silica”, J. Colloidand Interface Science, Vol. 328, pp. 338-343, 2008.
[9] X. Zhao, S. Lu & G. Q, “Nanoporous materials-science and engineering”, Imperial College Press, londan, Vol. 4, pp. 6-11, 2004.
[10] K. H. Jack, “The Fabrication of Dense Nitrogen Ceramics. In Hayne-Palmour IV: Processing of Crystalline Ceramics”, Materials Science Research, Plenum, Vol. 11, p. 561, 1978.
[11] R. K. Iler, “The chemistry of silica: solubility, polymerizatio colloid and surface properties biochemistry”, John Wiley & Sons, 1979.
[12] W. D. B. I. Parsons & D. S. Montgometry, Mine Branch Technical Survey, TB26, 1961.
[13] S. J. Gregg & K. S. W. Sing, “Adsorption, Surface Area and Porosity”, Academic Press, London, 1982.
[14] K. Chen, Z. Huang, Y. G. Liu, M. Fang & J. Huang, “Synthesis of β-Si3N4 powder from quartz via carbothermal reduction nitridation”, powder technology, Vol. 235, pp. 728-734, 2013.
