بررسی تأثیر صمغ‌گیری با حمام فراصوت بر ویژگی‌های فیزیکوشیمیایی و پروفایل اسید چرب روغن کانولا

محورهای موضوعی : تکنولوژی روغن

کبری مرادعلی نیا ¹ , رضا اسماعیل زاده کناری ^{2 *} , راضیه رضوی ³

1 - دانشجوی‌کارشناسی ارشد، گروه علوم و صنایع غذایی، دانشکده مهندسی زراعی، دانشگاه علوم کشاورزی و منابع طبیعی ساری، ساری، ایران.
2 - استاد، گروه علوم و صنایع غذایی، دانشکده مهندسی زراعی، دانشگاه علوم کشاورزی و منابع طبیعی ساری، ساری، ایران.
3 - دانشجوی پسا دکتری، گروه علوم و صنایع غذایی، دانشکده مهندسی زراعی، دانشگاه علوم کشاورزی و منابع طبیعی ساری، ساری، ایران.

تاریخ دریافت : 1401/07/18 تاریخ پذیرش : 1401/10/19 تاریخ انتشار : 1403/12/19

کلید واژه: اسید چرب, ترکیبات زیست فعال, اکسیداسیون, حمام فراصوت, صمغ‌گیری,

چکیده مقاله :

روغن خام کانولا حاوی فسفولیپیدها و ترکیبات نامطلوب است که روغن را ناپایدار می‌سازند و بایستی در فرایند صمغ‌گیری حذف شوند. در این پژوهش اثر صمغ‌گیری با فراصوت بر خصوصیات کیفی و حفظ ترکیبات زیست فعال روغن کانولا با روش متداول مقایسه شد. صمغ‌گیری به روش متداول در دمای°C 80 و به مدت 30 دقیقه انجام شد درحالی‌که صمغ‌گیری به کمک حمام فراصوت در سه سطح دمایی °C 30،°C 40 و°C 50 و سه زمان 5، 10 و 15 دقیقه انجام شد. آزمون‌های اندازه‌گیری اندیس پراکسید، اسیدی، یدی، صابونی، آنیزیدین، اسیدهای چرب آزاد، پایداری اکسایشی، محتوای فسفولیپید، کلروفیل، کاروتنوئید، توکوفرول، فیتواسترول، ترکیبات فنولی و پروفایل اسیدهای چرب بر روی نمونه‌های صمغ‌گیری شده با هر دو روش انجام و نتایج با هم مقایسه شد. نتایج نشان داد با افزایش دما و زمان فراصوت اندیس اسیدی و اسیدهای چرب آزاد افزایش یافت درحالی‌که اندیس پراکسید، یدی، صابونی، آنیزیدین، پایداری اکسایشی، محتوای فسفولیپید، کلروفیل، کاروتنوئید، توکوفرول، فیتواسترول و ترکیبات فنولی روند کاهشی داشتند. علاوه بر این فراصوت هیچ تغیر معنی‌دار آماری در ترکیب و ساختار اسیدهای چرب روغن ایجاد نکرد. نتایج مطالعه حاضر استفاده از حمام فراصوت در شرایط دمایی°C 40 و زمان 10 دقیقه را به‌عنوان شرایط بهینه صمغ‌گیری پیشنهاد می‌نماید چرا که در این دما حفظ ترکیبات زیست فعال بیشتر و اکسایش روغن کمتر اتفاق خواهد افتاد.

چکیده انگلیسی:

The canola crude oil contains phospholipids and undesirable compounds that make the oil unstable and must be eliminated in the degumming process. In this study, the effect of ultrasound degumming on qualitative properties and bioactive compounds maintenance of canola oil compared to the conventional method. Degumming was performed as a conventional method at 80 ° C for 30 min, while bath ultrasound degumming was performed at three temperatures of 30, 40 and 50 °C and three times 5, 10 and 15 min. The peroxide value, acid value, iodine value, saponification value, p-anisidine value, free fatty acid, oxidative stability, phospholipid, chlorophyll, carotenoid, tocopherol, phytosterol, and phenolic content and fatty acid profiles ofobtained oil samples were measured and the results were compared.The results showed that acid value (0.6-1.23%), free fatty acids (0.62-0.90 %), peroxide value(1.2-2.4 meq/kg), iodine (100.5-120.2 gI2/100g), saponification (164.5-190.5 mg KOH/g), anisidine value (1.5-2.7), oxidative stability (4.6-5.5 h), the content of phospholipid (57.3 - 116.4 mg/kg), chlorophyll (12.6-16.3mg/kg), carotenoid (46.8-70.5 mg/kg), tocopherol (538.2-564. mg/kg) , phytosterols (698.3 - 698.6 mg/kg) and phenolic compounds (97.8 - 102.6 mg/100g) were decreased. The results of the present study recommend the using of ultrasonic bath at 40°C for 10 min as the optimal conditions for degumming, because at this temperature, more bioactive compounds are preserved and oil oxidation will happen less than other samples.

منابع و مأخذ:

1. اسماعیل‌زاده کناری ر، مشتاق ن. تأثیر امواج فراصوت بر خواص شیمیایی روغن کلزا در طی تصفیه. مجله تحقیقات مهندسی صنایع غذایی. 1400؛20(70): 38-19.
2. حدادی م، قراچورلو م، غیاثی طرزی ب. 1398. مقایسه اثر پیش تیمار فراصوت و مایکروویو در استخراج روغن سویا. مجله علوم غذایی و تغذیه. 1398؛ 16: 44-37.
3. حسینی ح، قربانی م، صادقی ماهونک ع.، جعفری م. ارزیابی ویژگی‌های روغن به‌ دست ‌آمده از محصولات جانبی ماهی‌های پیش تیمار شده در شرایط مختلف. مجله علوم و صنایع غذایی ایران، 1396؛ 14(65): 237-227.
4. فرهوش ر، پژوهان مهر س، پورآذرنگ ه. مشخصات فيزيکوشيميايي روغن ارقام رايج کانولا در ايران. مجله علوم كشاورزي ومنابع طبيعي. 1388؛ 16: 192-182.
5. گواهیان و، اسماعیل‌زاده کناری ر، رفتنی امیری ز. تأثیر شرایط استخراج با کمک فراصوت بر فرآیند صمغ‌گیری و بررسی پارامترهای کیفی روغن سویا. مجله علوم تغذیه و صنایع غذایی ایران. 1401؛ 24(19): 240-231.
6. Abedi E, Sahari M. A, Barzegar M, Azizi M. H. Optimisation of soya bean oil bleaching by ultrasonic processing and investigate the physico‐chemical properties of bleached soya bean oil. International Journal of Food Science & Technology. 2015; 50(4):857-63.
7. Abu EH, Mahmoud, A A.T. Effect of refining process on the quality characteristics of soybean and cotton seed oils. International Journal of Current Microbiology Applied Science. 2017; 6(1):207-22.
8. Achat S, Hamiroune A, Aiche A, Smail-Benazzouz L, Madani K, Vian M. A. Ultrasound to obtain aromatized vegetable oils. Design and Optimization of Innovative Food Processing Techniques Assisted by Ultrasound.Developing Healthier and Sustainable Food Products. 2021; 169-88.
9. Alouache B, Khechena F, Lecheb F, Boutkedjirt T. Characterization of olive oil by ultrasonic and physico-chemical methods. Physics Procedia. 2015; 70:1061-5.
10. Aluyor E.O, Ori-Jesu M. The use of antioxidants in vegetable oils–A review. African Journal of Biotechnology. 2008;7(25).
11. AOCS. 2009. Official methods and recommended practices of the AMOS: AMOS press Champaign.
12. Capannesi C, Palchetti I, Mascini M, Parenti A. Electrochemical sensor and biosensor for polyphenols detection in olive oils. Food Chemistry.2000; 71(4):553-62.
13. Capitani M, Mateo C, Nolasco S. Effect of temperature and storage time of wheat germ on the oil tocopherol concentration. Brazilian Journal of Chemical Engineering. 2011;28:243-50.
14. Carail M, Fabiano-Tixier A.S, Meullemiestre A, Chemat F, Caris-Veyrat C. Effects of high power ultrasound on all-E-β-carotene, newly formed compounds analysis by ultra-high- performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry. Ultrasonics Sonochemistry. 2015; 26:200
15. Chemat Fو Grondin I, Costes P, Moutoussamy L, Sing A.S.C, Smadja J. High power ultrasound effects on lipid oxidation of refined sunflower oil. Ultrasonics Sonochemistry. 2004; 11(5):281-5.
16. Chew S. C, Ali M. A. Recent advances in ultrasound technology applications of vegetable oil refining. Trends in Food Science and Technology. 2021;116:468-79.
17. Chew S.C, Tan C. P, Long K, Nyam K. L. Effect of chemical refining on the quality of kenaf (Hibiscus cannabinus) seed oil. Industrial Crops and Products. 2016; 89:59-65.
18. Clodoveo M. L, Durante V, La N. D, Punzi R, Gambacorta G. Ultrasound‐ assisted extraction of virgin olive oil to improve the process efficiency. European Journal of Lipid Science and Technology. 2013; 115(9):1062-9.
19. Embaby H, Habiba R, Shattab A, ElHamamy M, Morita N, Ibrahim S. Chemical composition and stability of canola oils from Japan and Egypt. Agricultural Research Journal. 2006; 6:13-9.
20. Galal S M. Ultrasonic degumming of soybean oil. Journal of Food and Dairy Sciences. 2008; 33(5):3535-43.
21. Gallo M, Ferrara L, Naviglio D. Application of ultrasound in food science and technology: A perspective. Foods. 2018; 7(10):164.
22. Ghazani S. M, García-Llatas G, Marangoni, A. G. Minor constituents in canola oil processed by traditional and minimal refining methods. Journal of the American Oil Chemists' Society. 2013; 90(5):743-56.
23. Ghazani S. M, Marangoni A. G. Minor components in canola oil and effects of refining on these constituents: A review.
Journal of the American Oil Chemists' Society. 2013; 90(7):923-32.
24. Halim H, Thoo Y. Effect of ultrasound treatment on oxidative stability of sunflower oil and palm oil. International Food Research Journal. 2018; 25(5).
25. Hosseini S, Gharachorloo M, Tarzi B.G, Ghavami M, Bakhoda H. Effects of ultrasound amplitude on the physicochemical properties of some edible oils. Journal of the American Oil Chemists' Society. 2015; 92(11-12):1717-24.
26. Jahouach-Rabai W, Trabelsi M, Van Hoed V, Adams A, Verhé R, De Kimpe N. Influence of bleaching by ultrasound on fatty acids and minor compounds of olive oil. Qualitative and quantitative analysis of volatile compounds (by SPME coupled to GC/MS). Ultrasonics Sonochemistry. 2008;15(4):590-7.
27. Jiang X, Chang M, Wang X, Jin Q, Wang X. The effect of ultrasound on enzymatic degumming process of rapeseed oil by the use of phospholipase A1. Ultrasonics Sonochemistry. 2014; 21(1):142-8.
28. Kalogeropoulos N, Chiou A, Mylona A, Ioannou M.S, Andrikopoulos N.K. Recovery and distribution of natural antioxidants (α-tocopherol, polyphenols and terpenic acids) after pan-frying of Mediterranean finfish in virgin olive oil. Food Chemistry. 2007; 100(2):509-17.
29. Kreps F, Vrbiková L, Schmidt Š. Influence of industrial physical refining on tocopherol, chlorophyll and beta‐carotene content in sunflower and rapeseed oil. European Journal of Lipid Science and Technology. 2014; 116(11):1572-82.
30. Lara-Abia S, Welti-Chanes J, Cano M. P. Effect of ultrasound-assisted extraction of carotenoids from papaya (Carica papaya L. cv. Sweet Mary) using vegetable oils. Molecules. 2022; 27(3):638.
31. Lin Y, Knol D, Valk I, van Andel V, Friedrichs S, Lütjohann D. Thermal stability of plant sterols and formation of their oxidation products in vegetable oils and margarines upon controlled heating. Chemistry and physics of lipids. 2017; 207:99-107.
32. Loganes C, Ballali S, Minto C. Main properties of canola oil components: A descriptive review of current knowledge. The Open Agriculture Journal. 2016; 10(1).
33. Mahmood‐Fashandi H, Ghavami M, Gharachorloo M, Abbasi R, Mousavi Khaneghah A. Using of ultrasonic in degumming of soybean and sunflower seed oils: comparison with the conventional degumming. Journal of food Processing and Preservation. 2017; 41(1):e12799.
34. More N. S, Gogate P. R. Intensified degumming of crude soybean oil using cavitational reactors. Journal of Food Engineering. 2018; 18:33-43.
35. Moulton K, Mounts T. ontinuous ultrasonic degumming of crude soybean oil. Journal of the American Oil Chemists Society. 1990; 67(1):33-8.
36. Nekouei N, Rezaei K. Optimization of the Degumming Process for Aqueous‐Extracted Wild Almond Oil. Journal of the American Oil Chemists' Society. 2020; 97(7):765-78.
37. Nkengurutse J, Mansouri F, Bekkouch O, Moumen A. B, Masharabu T, Gahungu G. Chemical composition and oral toxicity assessment of Anisophyllea boehmii kernel oil: Potential source of new edible oil with high tocopherol content. Food Chemistry. 2019; 278:795-804.
38. Özcan M. M, Duman E, Duman S. Influence of refining stages on the physicochemical properties and phytochemicals of canola oil. Journal of Food Processing and Preservation. 2021; 45(2):e15164.
39. Pereira E, Ferreira M.C, Sampaio K.A, Grimaldi R, de Almeida Meirelles A.J, Maximo G.J. Physical properties of Amazonian fats and oils and their blends. Food Chemistry. 2019; 278:208-15.
40. Razavi R, Kenari R. E. Antioxidant evaluation of Fumaria parviflora L. extract loaded nanocapsules obtained by
green extraction methods in oxidative stability of sunflower oil. Journal of Food Measurement and Characterization. 2021;1-10.
41. Seçilmiş Ş.S, Yanık D. K, Fadiloğlu S, Göğüş F. A comparative study on performance of industrial and microwave techniques for sunflower oil bleaching process. Food Chemistry. 2021; 365:130488.
42. Shahidi F, Ambigaipalan P. Phenolics and polyphenolics in foods, beverages and spices: Antioxidant activity and health effects–A review. Journal of Functional Foods. 2015;18:820-97.
43. Sherazi S.T.H, Mahesar, S. A. Vegetable oil deodorizer distillate: a rich source of the natural bioactive components. Journal of Oleo Science. 2016; ess16125.
44. Wu Y, Zhou R, Wang Z, Wang B, Yang Y, Ju X. The effect of refining process on the physicochemical properties and micronutrients of rapeseed oils. PloS one. 2019; 14(3):e0212879.
45. Yang Y, Song X, Sui X, Qi B, Wang Z, Li Y. Rosemary extract can be used as a synthetic antioxidant to improve vegetable oil oxidative stability. Industrial Crops and Products. 2016; 80:141-7.
46. Zhang Y, Zhai X, Gao L, Jin J, Zhong Q, Sun C. Quality of wood‐pressed rapeseed oil.Journal of the American Oil Chemists' Society. 2017; 94(6):767-77.

متن کامل:



Journal of Innovation in Food Science and Technology , Vol 17, No 1, Spring 2025

Homepagr: https://sanad.iau.ir/journal/jfst                                                                                                             E-ISSN: 2676-7155

 

(Original Research Paper)

Investigation the Effect of Bath Ultrasound Degumming on Physiochemical and Fatty Acid Profile of Canola Oil

 

Kobra Morad Alinia1, Reza Esmaeilzadeh Kenari2*, Razieh Razavi3

 

1- MSc Student of Food Science and Technology, Faculty of Agricultural Engineering , Sari Agricultural Sciences and Natural Resources University, Sari, Iran.

2- Professor, Department of Food Science and Technology, Faculty of Agricultural Engineering , Sari Agricultural Sciences and Natural Resources University, Sari, Iran.

3-Postdoctoral Researcher of Food Science and Technology, Faculty of Agricultural Engineering , Sari Agricultural Sciences and Natural Resources University, Sari, Iran.

 

Received:10/10/2022                        Accepted:09/01/2023

 

 

Abstract

The canola crude oil contains phospholipids and undesirable compounds that make the oil unstable and must be eliminated in the degumming process. In this study, the effect of ultrasound degumming on qualitative properties and bioactive compounds maintenance of canola oil compared to the conventional method. Degumming was performed as a conventional method at 80 ° C for 30 min, while bath ultrasound degumming was performed at three temperatures of 30, 40 and 50 °C and three times 5, 10 and 15 min. The peroxide value, acid value, iodine value, saponification value, p-anisidine value, free fatty acid, oxidative stability, phospholipid, chlorophyll, carotenoid, tocopherol, phytosterol, and phenolic content and fatty acid profiles ofobtained oil samples were measured and the results were compared.The results showed that acid value (0.6-1.23%), free fatty acids (0.62-0.90 %), peroxide value(1.2-2.4 meq/kg), iodine (100.5-120.2 gI2/100g), saponification (164.5-190.5 mg KOH/g), anisidine value (1.5-2.7), oxidative stability (4.6-5.5 h), the content of phospholipid (57.3 - 116.4 mg/kg), chlorophyll (12.6-16.3mg/kg), carotenoid (46.8-70.5 mg/kg), tocopherol (538.2-564. mg/kg) , phytosterols (698.3 - 698.6 mg/kg) and phenolic compounds (97.8 - 102.6 mg/100g) were decreased. The results of the present study recommend the using of ultrasonic bath at 40°C for 10 min as the optimal conditions for degumming, because at this temperature, more bioactive compounds are preserved and oil oxidation will happen less than other samples.

 

Keywords: Degumming, Ultrasound Bath, Bioactivecompounds,Canola Oil.

 

*Corresponding Author: [e-mail]

     E-ISSN: 2676-7155                                                                                                          سایت مجله: https://sanad.iau.ir/journal/jfst  

 

(مقاله پژوهشی)

بررسی تأثیرصمغ‌گیری با حمام فراصوت بر ویژگی­های فیزیکوشیمیایی و پروفایل اسید‌چرب روغن‌کانولا

 

کبری مرادعلی نیا1، رضا اسماعیل‌زاده کناری2*، راضیه رضوی3

 

1-دانشجوی‌کارشناسی ارشد، گروه علوم و صنایع غذایی، دانشکده مهندسی زراعی، دانشگاه علوم کشاورزی و منابع طبیعی ساری، ساری، ایران.

2-استاد، گروه علوم و صنایع غذایی، دانشکده مهندسی زراعی، دانشگاه علوم کشاورزی و منابع طبیعی ساری، ساری، ایران.

3-دانشجوی پسا دکتری، گروه علوم و صنایع غذایی، دانشکده مهندسی زراعی، دانشگاه علوم کشاورزی و منابع طبیعی ساری، ساری، ایران.

 

تاریخ دریافت: 18/07/1401                           تاریخ پذیرش: 19/10/1401

 

 

چکیده

روغن‌خام‌کانولا حاوی فسفولیپیدها و ترکیبات نامطلوب است که روغن را ناپایدار می­سازند و بایستی در فرآیند صمغ­گیری حذف شوند. صمغ‌گیری به روش متداول در دمای°C‌80 و به مدت 30 دقیقه انجام شد درحالی‌که صمغ‌گیری به کمک حمام فراصوت در سه سطح دمایی 30، 40 و 50 و سه زمان 5، 10 و 15 دقیقه انجام شد. آزمون­های اندازه­گیری اندیس پراکسید، اسیدی، یدی، صابونی، آنیزیدین، اسیدهای چرب آزاد، پایداری اکسایشی، محتوای فسفولیپید، کلروفیل، کاروتنوئید، توکوفرول، فیتواسترول، ترکیبات فنولی و پروفایل اسیدهای چرب بر روی نمونه‌های صمغ­گیری شده با هر دو روش انجام و نتایج باهم مقایسه شد. نتایج نشان داد صمغ­گیری با فراصوت اندیس اسیدی(23/1 -6/0 %)، اسیدهای چرب آزاد (9/0– 62/0 %)، اندیس پراکسید(2/4-1/2meq/kg)، یدی(2/120 -5/100 gI2/100g)، صابونی(5/190-5/164mg KOH/g)، آنیزیدین(7/2-5/1)، پایداری اکسایشی(5/5–6/4 ساعت)، محتوای فسفولیپید(4/116–3/57mg/kg)،‌کلروفیل(3/16–6/12mg/kg)،‌کاروتنوئید(5/70-8/46mg/kg)‌،توکوفرول(6/564-2/538mg/kg) فیتواسترول(6/698–3/644mg/kg) و ترکیبات فنولی(6/102–8/97mg/100g) را کاهش داد. علاوه بر این فراصوت هیچ تغییر معنی‌دار آماری(05/0p<) در ترکیب و ساختار اسیدهای چرب روغن ایجاد نکرد. نتایج مطالعه حاضر استفاده از حمام فراصوت در شرایط دمایی°C40و زمان 10 دقیقه را به‌عنوان شرایط بهینه صمغ‌گیری پیشنهاد می­نماید چرا که در این دما حفظ ترکیبات زیست فعال بیشتر و اکسایش روغن نسبت به سایر نمونه‌ها کمتر اتفاق خواهد افتاد.

 

واژه‌های‌کلیدی: صمغ‌گیری، حمام فراصوت، ترکیبات زیست فعال، روغن کانولا.

 

­

 

 

 

 

 

 

*مسئول مکاتبات: [e-mail]

 

 

1 -مقدمه

در زندگی روزمره روغن خوراکی جزء مهمی از رژیم غذایی انسان برای تأمین انرژی، اسیدهای‌چرب ضروری و مواد مغذی است (16). کانولا سومین منبع روغن گیاهی در جهان پس از روغن­های سویا و پالم است (32). روغن‌های خام حاوی مواد نامطلوب‌‌زیادی‌هستند‌و‌برای‌تولید روغن‌های خوراکی باکیفیت بهتر و پایداری اکسایشی بالاتر لازم است که تصفیه شوند. رنگدانه‌ها، اسیدهای‌چرب‌آزاد، ‌صمغ­ها، موم­ها، فسفات­ها، بقایای‌ آفت‌کش‌ها، فلزات‌ جزئی‌ و ‌ترکیبات فرار مهم­ترین ترکیبات نامطلوب موجود در روغن­های خام هستند که بایستی در‌فرآیند‌تصفیه‌جداسازی شوند (16). صمغ‌گیری اولین مرحله از فرآیند تصفیه روغن­های گیاهی برای حذف فسفولیپیدها است. فسفولیپیدها‌محلول‌در‌روغ‌هستند؛ اما پس ازهیدراتاسیون درروغن نامحلول می‌شوند. فسفولیپیدها در روغن­های گیاهی به‌عنوان پرواکسیدان عمل می‌کنند و موجب تسریع اکسایش روغن و کاهش‌کارایی فرآیند تصفیه می‌شوند.روش‌های سنتی صمغ‌گیری شامل صمغ‌گیری باآب وصمغ‌گیری اسیدی‌است. درطول‌صمغ‌گیری‌با‌آب،‌صمغ‌های هیدراته تشکیل می‌شوندکه درروغن‌نامحلول‌هستندو‌می‌توان آن­ها را با سانتریفیوژجداکرد. صمغ­گیری‌اسیدی‌ترکیبی‌از آب و اسید (عمدتا اسید فسفریک یا‌سیتریک)‌است.‌در‌این‌فرایند،‌فسفولیپید­های‌غیرقابل هیدراتاسیون با افزودن اسید‌فسفریک‌85 درصد حذف می­شوند(16). اگرچه فرآیند صمغ‌گیری بر ترکیب اسیدهای چرب گلیسیریدها تأثیر نمی‌گذارد؛‌اما‌میزان‌برخی‌از‌ترکیبات‌زیست‌فعال‌مانند استرول‌ها، توکوفرول‌ها و ترکیبات فنولی را کاهش می‌دهد (43). امروزه استفاده از امواج فراصوت باعث پیشرفت صنایع مختلف شده است .فرآوری مواد غذایی به کمک فناوری فراصوت به دلیل انتقال آنی انرژی صوتی به محصول غذایی یک جایگزین  بالقوه برای فرآیندهای معمول است که منجر به کاهش کلی زمان فرآوری، توان عملیاتی بیشتر و صرف انرژی کمتر جهت تولید محصول غذایی می‌شود. همچنین این فناوری سریع و تمیز‌است‌و‌منجر‌به‌کاهش‌ازدست‌رفتن ارزش تغذیه­ای محصول، بهبود‌کیفیت غذا و حفظ نسبی ویتامین­ها می‌شود (26).فناوری فراصوت می‌تواند به‌ عنوان یک روش جدید صمغ‌گیری روغن، جایگزین‌ روش‌های‌ سنتی‌شود (21).از پژوهش‌های پیشین انجام شده در این زمینه می‌توان به استفاده ازفراصوت برای کاهش دما و‌مدت ‌زمان فرآیند صمغ­گیری روغن‌های خام سویا و آفتابگردان (20، 35، 44)، روغن زیتون، کنجد و آفتابگردان (25)و صمغ‌گیری ‌به ‌کمک فراصوت حمام و پروب جهت کاهش میزان فسفاتیدهای روغن سویا(5)اشاره نمود. باتوجه به اینکه نوع روش تصفیه روغن تأثیر بسزایی بر کیفیت روغن و حفظ ترکیبات زیست فعال آن دارد، یافتن شرایط بهینه تصفیه روغن ضرورت دارد. ازآن جایی که فناوری فراصوت می­تواند منجر به محافظت هر چه بیشتر از ترکیبات زیست فعال روغن طی فرآیند تصفیه شود و جایگزین مناسبی برای روش‌های سنتی تصفیه روغن باشد، لذا این پژوهش باهدف بررسی‌ تأثیر ‌صمغ‌گیری ‌با‌ حمام ‌فراصوت ‌بر ‌ویژگی‌های فیزیکوشیمیایی و پروفایل اسید چرب روغن کانولا در مقایسه با روش متداول و همچنین تعیین شرایط بهینه صمغ‌گیری با فراصوت از نظر زمان و دمای فراصوت برای حفظ فاکتورهای کیفی روغن و با کمترین تخریب ترکیبات زیست فعال انجام شد.

 

2- مواد و روش‌ها

2-1- مواد

روغن خام کانولا از کارخانه روغن گنجه رودبار تهیه شد. کلیه مواد شیمیایی دارای درجه تجزیه­ای بودند که از شرکت سیگما آلدریچ آمریکا خریداری شدند.  

 

2-2- روش­ها

2-2-1- صمغ­گیری با روش متداول

100‌گرم نمونه روغن خام کانولا در حمام آب گرم تا دمای °C80‌پیش­گرم‌شد‌و‌سپس‌اسید‌فسفریک 85 درصد وزنی/وزنی به میزان 15/0 درصد (وزنی/وزنی) به روغن اضافه شد. سپس روغن به ‌شدت و با سرعت 300 دور بر دقیقه به مدت 10

دقیقه با استفاده از همزن مغناطیسی به هم زده شد. پس از آن آب مقطر به میزان 3 درصد وزنی/وزنی به آن اضافه شد و با سرعت 300 دور بر دقیقه به مدت 5 دقیقه به هم زده شد. دما در محدوده °C80 نگه داشته شد. سپس سرعت به 100 دور بر دقیقه کاهش داده شد و‌30 دقیقه در این دما به هم زده شد. مخلوط‌حاصله‌سپس‌به مدت 30 دقیقه در 3600 جی سانتریفیوژ شد. روغن صمغ­گیری شده جدا و سپس در آون خشک شد (36).

 

2-2-2- صمغ‌گیری با کمک حمام فراصوت

ابتدا شرایط موردنیاز در حمام فراصوت (Elmasonic S 30 H, Germany)‌، فرکانس‌270 وات و 37 کیلوهرتز ایجاد شد و نمونه‌های‌روغن‌تا دمای لازم در حمام فراصوت یعنی °C30، °C40 و °C50 پیش گرم شدند. سپس به میزان 15/0 درصد (وزنی/وزنی) اسید فسفریک 85 درصد به نمونه­های روغن اضافه شد و تیمار فراصوت به مدت 10،5 و 15 دقیقه برای هرکدام از نمونه‌ها اعمال شد. پس از آن آب مقطر به میزان 3 درصد وزنی/وزنی به آن‌ها اضافه شد و به مدت 5 دقیقه با سرعت 1000 دور بر دقیقه بر روی همزن مغناطیسی به هم زده شد. سپس مجدداً نمونه­ها به مدت 30 دقیقه تحت تیمار فراصوت قرار گرفتند. مخلوط حاصله سپس به مدت 30 دقیقه در‌3600 جی سانتریفیوژ شد. روغن‌های صمغ­گیری شده جدا و توسط آون خشک شدند (33).کدگذاری نمونه های روغن در جدول1 ارائه شده است.

 

 

جدول 1- کدگذاری نمونه­های روغن‌کانولا صمغ‌گیری شده به روش متداول و حمام فراصوت

زمان (دقیقه)	دما (°C)	کد نمونه	نمونه	ردیف
10	80	Control	متداول	1
5	30	Tem30-T5	فراصوت	2
10	30	Tem30-T10	فراصوت	3
15	30	Tem30-T15	فراصوت	4
5	40	Tem40-T5	فراصوت	5
10	40	Tem40-T10	فراصوت	6
15	40	Tem40-T15	فراصوت	7
5	50	Tem50-T5	فراصوت	8
10	50	Tem50-T10	فراصوت	9
15	50	Tem50-T15	فراصوت	10

 

 

2-2-3- آزمون‌های‌روغن خام

اندیس‌پراکسید، اندیس اسیدی، اندیس یدی، اسید چرب آزاد، اندیس آنیزیدین، اندیس صابونی و محتوای فسفولیپید نمونه­های روغن مطابق با استاندارد AOCS (2009) به ترتیب با شماره Cd 1d-25،Cd 3d-63،Cd 1d-25،Cd 3d-63، Cd 18-90، Cd 3-25وCa 12-55 انجام شد(11).

 

2-2-4-شاخص پایداری اکسایشی

شاخص‌پایداری‌اکسایشی‌ (OSI)با استفاده از دستگاه رنسیمت (Metrohm AG, Herisau, Switzerland) اندازه­گیری شد. جریانی از هواي‌خشک و تمیز با سرعت 15 لیتر بر ساعت به درون ظرف حاوي 3 گرم نمونه روغن دمیده شد. هواي حامل اسیدهاي‌آلی فرار ناشی از اکسایش نمونه به ظرف اندازه‌گیری هدایت الکتریکی (حاوي 60 میلی‌لیتر آب مقطر) هدایت شدند. شاخص پایداري اکسایشی به طور خودکار در دماي °C120 اندازه‌گیری شد(4).

 

2-2-5 -تعیین مقدار توکوفرول­ها

جهت تعیین مقدار توکوفرول­ها، ابتدا 2/0‌گرم نمونه روغن در 5 میلی‌لیتر متانول حل شد. سپس به مدت 10 دقیقه سانتریفیوژ و مایع‌رویی‌(10‌میکرولیتر)‌ جدا و به سیستم ‌مجهز به یک آشکارساز ماورای بنفش بر روی ستون تزریق شد. مخلوطی از استونیتریل - آب (90:10 درصد حجمی/ حجمی) با سرعت جریان 1/0 میلی­لیتر در دقیقه به‌عنوان فاز متحرک استفاده شد. جذب در طول موج 292 نانومتر اندازه­گیری شد (44).

 

2-2-6- تعیین مقدار فیتواسترول­ها 

200 میلی‌گرم روغن با 4 میلی‌لیتر محلول اتانولی هیدروکسید پتاسیم (mol/L‌2) مخلوط شد و در حمام آب در دمای °C90 صابونی شد. سپس 5 میلی‌لیتر هگزان و 1 میلی­لیتر آب مقطر به آن­ها اضافه شد و به ‌سرعت مخلوط شد تا ماده غیر صابونی استخراج شود. مایع رویی مجدداً با همان روش جمع شد. محلول استخراجی با نیتروژن خشک می‌شود.‌200 میکرولیتر BSTFA-TMCS با نسبت 99 به 1 به نمونه اضافه شد و سپس نمونه در حمام آب در دمای °C99 به مدت 20 دقیقه تکان داده شد. در نهایت نمونه با افزودن 2 میلی­لیتر هگزان برای تشخیص رقیق شد. دستگاه کروماتوگرافی گازی، برای شناسایی فیتواسترول­ها استفاده شد (21).

 

2-2-7-اندازه‌گیری ترکیبات فنولی کل

اندازه‌گیری میزان کل ترکیبات فنولی روغن بر اساس اسید گالیک ‌به‌ ‌عنوان استاندارد و با استفاده از معرف فولین سیوکالتیو مطابق روش توصیف شده کاپانسی و همکاران (2000)تعیین شد. ابتدا 5/2‌گرم روغن در 5 میلی‌لیتر هگزان حل و به مدت یک دقیقه ورتکس شد. ترکیبات فنولی با سه بار افزودن 5/2 میلی‌لیتر محلول متانول: آب (به نسبت 80 به 20‌حجمی/حجمی)‌به روغن و سپس به مدت 5 دقیقه در 5000 دوربر دقیقه سانتریفیوژ از روغن خارج شدند. سپس نمونه‌ها به بالن حجمی‌50 میلی‌لیتری منتقل و به آن 5/2 میلی‌لیتر محلول فولین‌سیوکالتیو‌اضافه و بعد از‌گذشت‌3 دقیقه میزان 5‌میلی‌لیتر سدیم کربنات 5/7 درصد افزوده شد و پس از واکنش با آب مقطر به حجم 50 میلی‌لیتر رسانده شد. محلول نمونه‌ها در طول شب ‌نگهداری ‌شدند ‌و‌‌ در ‌پایان‌ جذب‌ آن­ها با دستگاه اسپکتروفتومتر(Alpha-1502 ,100W) UV‌–VIS)‌، در طول  موج 765 نانومتر خوانده شد (12).

 

2-2-8-تعیین مقدار‌کلروفیل

مقدار‌کلروفیل با استفاده از طیف‌سنج UV -VIS تعیین شد. ابتدا 5/7 گرم روغن در سیکلوهگزان حل و سپس به حجم نهایی‌25 میلی­لیتر رسانده شد. سپس غلظت کلروفیل نمونه­های روغن در طول موج 670 نانومتراندازه‌گیری شد(41). مقدار کلروفیل نمونه طبق رابطه 1 محاسبه گردید.

(1)                                                   

A: جذب، d: قطر سل اسپکتروفتومتر (1 سانتی‌متر).

 

2-2-9-تعیین مقدار‌کاروتنوئید

مقدار‌کاروتنوئید‌با‌استفاده‌از‌طیف‌سنج(Alpha-1502,100W)UV -VIS ، تعیین ­شد. ابتدا 5/7 گرم روغن در سیکلوهگزان حل و سپس به حجم نهایی 25 میلی­لیتر رسانده شد. سپس غلظت کلروفیل نمونه­های روغن در طول موج 470 نانومتر اندازه‌گیری شد (41). مقدار کاروتنوئید نمونه از رابطه 2 محاسبه گردید.

(2)

A: جذب، d: قطر سل اسپکتروفتومتر (1‌سانتی‌متر).

 

2-2-10- آنالیز ترکیب اسیدهای چرب

جهت شناسایی و تعین مقدار کمی ترکیب اسیدهای چرب از روش‌متیل‌استر‌اسید‌چرب اصلاح شده، و روش‌کروماتوگرافی گازی استفاده شد. مقدار اسیدهای چرب نمونه­های روغن بر حسب درصد گزارش شدند (11).

 

2-3- تجزیه‌وتحلیل‌آماري

میانگین‌نتایج‌حاصله از آزمایشات مختلف در سه تکراردرقالب طرح فاکتوریل با استفاده از نرم‌افزار SPSS نسخه 24 تجزیه و‌تحلیل‌شدند. مقایسه‌میانگین‌داده­های حاصل از تیمار فراصوت با نمونه­های متداول با استفاده از آزمون دانکن انجام شد. برای رسم نمودارها از نرم‌افزار اکسل نسخه 2019 استفاده شد.

 

3- نتایج و بحث

3-1- اندیس پراکسید

اندیس پراکسید یک پارامتر مهم برای ارزیابی کیفیت روغن است (37). پراکسیدها ترکیباتی هستند که در آغاز فرآیند اکسیداسیون تولید می‌شود(39) و مقدار آن منعکس‌کننده اکسیداسیون‌ اولیه روغن است‌(6). مقدار اندیس پراکسید روغن خام کانولا meq/kg 05/5 به‌دست‌آمده است. ازکان و همکاران (2020)(38) و قازانی و همکاران (2013) اندیس پراکسید روغن‌خام‌کانولا را به ترتیب3 و بینmeq/kg 5/0 تا3 گزارش‌کرده بودند (22). دلیل تفاوت در مقدار به دست‌آمده می­تواند مرتبط با شرایط استخراج روغن خام کانولا باشد. شکل ‌1 مقادیر ‌اندیس پراکسید نمونه­های روغن‌صمغ‌گیری شده با فراصوت و روش متداول نشان می­دهد. اثرات اصلی و متقابل دما و زمان معنی‌دار(05/0>p) بودند. اندیس پراکسید نمونه‌های‌صمغ‌گیری‌شده‌نسبت به نمونه روغن خام کاهش‌یافته است. در همه نمونه‌های فراصوت شده به جز دو نمونه در دمای‌°C50‌در‌زمان‌10‌و‌15‌دقیقه با افرایش دما و زمان فراصوت میزان اندیس پراکسید نسبت به روش متداول کاهش پیدا کرده ­است که ممکن است به دلیل زمان و دمای کمتر مورد استفاده برای فراصوت و در نتیجه کاهش مدت ‌زمان تماس سطح روغن فراصوت شده با هوا نسبت به نمونه متداول باشد همچنین می‌تواند به دلیل تبدیل پراکسیدهای اولیه به ثانویه و تولید ترکیبات پایدار باشد که با نتایج تحقیقات گواهیان و همکاران (1401) (5) محمود فشندی و همکاران (2017)و مور‌ و همکاران‌(2017)‌مطابقت دارد (33، 34). تمام نمونه‌های تیمار‌شده با فراصوت به‌جز نمونه فراصوت شده در دمای°C50 زمان 5 دقیقه با نمونه متداول اختلاف معنی‌داری داشتند (05/0>p).

 

 

شکل1- اندیس پراکسید نمونه‌های مختلف پس از صمغ‌گیری با فراصوت.

*حروف غیرمشابه نشان‌دهنده تفاوت آماری معنی‌داراست(05/0>p)

 

3-2- اندیس اسیدی

شاخص اسیدیته اندازه‌گیری مقدار گروه‌های کربوکسیلیک اسید در یک ترکیب شیمیایی، مانند یک اسید چرب یا در مخلوطی از ترکیبات است (27). مقدار اندیس اسیدی روغن خام‌کانولا 12/1% بدست آمد. ایمبیبی و همکاران (2006) اندیس‌اسیدی‌را برای چهار رقم کانولا بین 14/0تا 35/0 درصد گزارش‌کردند‌(19). با بررسی نتایج‌آنالیز واریانس و نیز مقایسه میانگین‌مشاهده شد که اثرات اصلی و متقابل دما و زمان، معنی‌دار(05/0p<) بودند. در شکل‌ 2همة تیمارها به جز نمونه فراصوت‌شده در دمای°C40 در زمان 15 دقیقه با نمونه متداول اختلاف معنی‌دار دارند (05/0>p). اندیس اسیدی در همه­ی نمونه‌های فراصوت شده به جز نمونه‌های فراصوت شده در دمای °C‌50 درزمان‌های 10 و 15 دقیقه نسبت به‌ نمونه روغن خام‌کاهش‌یافت.‌‌افزایش‌اندیس‌اسیدی‌در‌دمای‌°C50‌در‌زمان‌های 10‌و‌15‌دقیقه نسبت به نمونه روغن‌خام می‌تواند به دلیل شکستن اتصالات استری ناشی از حرارت‌دهی در دمای بالاتر با زمان طولانی‌تر نسبت به سایر نمونه‌ها باشد(2). این نتایج با نتایج اسماعیل‌زاده کناری و مشتاق (1400) (1) آلوچ و همکاران (2015)(9)،گواهیان و همکاران (1401) (5) و مور و همکاران (2017) (34) مشابه می‌باشد.

 

 

شکل2-اندیس اسیدی نمونه‌های مختلف پس از صمغ‌گیری بافراصوت.

*حروف غیرمشابه نشان‌دهنده تفاوت آماری معنی‌داراست(05/0>p)

 

 

3-3-اسید چرب آزاد

اندازه‌گیری اسیدهای چرب‌آزاد یک عامل تعیین‌کننده مهم در کیفیت روغن است به‌ویژه برای اهداف صنعتی مهم است. زیرا اسیدهای چرب‌آزاد می‌توانند خواص ارگانولپتیک یا فیزیکوشیمیایی روغن را تغییردهند. اسید چرب آزاد می‌تواند به عنوان پرواکسیدان در روغن‌های گیاهی عمل­کنند و منجر به عطروطعم نامطلوب شود (27). اسید چرب آزاد روغن خام کانولا 88/0% است که با نتایج قازانی و همکاران (2013) (23) که میزان اسید چرب آزاد نمونه‌های روغن خام کانولا را بین 3/0تا 2/1‌%‌گزارش‌کردند مطابقت دارد. در مورد اسیدهای چرب آزاد، تفاوت معنی‌داری (05/0>p) بین تمام نمونه‌های مختلف فراصوت شده در دماهای °C30،°C40 و°C50 به جز نمونه فراصوت شده در دمای °C‌‌30در زمان 15 دقیقه با نمونه‌ متداول وجود دارد (05/0>p). همان‌طور در شکل3 مشاهده می‌شود نمونه‌های مختلف تیمار شده با فراصوت در دمای °C30 با یکدیگر اختلاف معناداری دارند. این اختلاف معنی‌دار‌بین‌نمونه‌های‌فراصوت‌شده در دمای °C50 نیز مشاهده می‌شود.‌میزان ‌اسیدهای ‌چرب ‌آزاد‌ غیر‌از‌دمای°C50 در زمان‌های 10‌و‌ 15‌ دقیقه ‌در‌ سایر ‌نمونه‌ها ‌نسبت‌ به ‌نمونه ‌روغن خام کاهش‌یافته است ولی روند افزایشى جزئی در درصد اسید چرب آزاد به‌ صورت جداگانه در هرکدام از دماها همراه با افزایش زمان فراصوت مشاهده شد. دلیل این امر را می‌توان هیدرولیز  جزئی  تری‌گلیسیریدها  با  افزایش  زمان  و  دمای فراصوت در حضور رطوبت و در نتیجه تشکیل اسیدهای چرب آزاد دانست (27). همچنین در طی اعمال فراصوت رادیکال آزاد تولید می‌شود که می‌تواند منجر به افزایش اسید چرب آزاد در دو نمونه فراصوت شده در‌ دمای °C‌50 در زمان‌های 15 و‌10 دقیقه نسبت به نمونه متداول شود، اما در صورت استفاده از زمان پائین‌تر این اتفاق خیلی سریع رخ می‌دهد و تغییر زیادی در اسیدهای چرب آزاد رخ نمی‌دهد.

 

 

شکل3 - اسیدهای چرب آزادنمونه‌های مختلف پس از صمغ‌گیری با فراصوت.

*حروف غیرمشابه نشان‌دهنده تفاوت آماری معنی‌داراست (05/0>p)

 

 

3-4-اندیس یدی

اندیس یدی معیاری از تعداد پیوندهای غیراشباع در اسیدهای چرب است. به ‌طورکلی این شاخص براي روغن و چربی‌های با‌منشأ‌حیوانی تا حدود زیادي‌کمتر از روغن‌های با منشأ گیاهی است (39). اندیس یدی روغن خامgI2/100g 41/118 به دست آمد. امبیبی و همکاران (2006) مقدار اندیس یدی در روغن‌خام را بین gI2/100g 85تا 106 گزارش کردند (19). با بررسی‌نتایج‌تجزیه واریانس و نیز مقایسه میانگین مقادیر اندیس یدی تیمارهاي مختلف، مشاهده شد که اثرات اصلی و متقابل دما و زمان معنی‌دار(05/0p<)  بودند. همانطور که در شکل 4  مشاهده می­شود، میزان اندیس یدی در نمونه‌های فراصوت شده در دمای °C‌30 در زمان‌های5 و‌10و 15 دقیقه و دمای °C40 زمان 5 دقیقه افزایش‌یافته است که نشان ‌دهنده تأثیر مثبت افزايش جزئی دما و زمان حرارت‌دهی در افزايش عدد يدي روغن است؛ ولی با افزایش بیشتر دما و زمان فراصوت غیر‌اشباعیت‌کاهش‌می‌یابد. می‌توان اين امواج را در دماي پائین كه اثر‌مخرب بر روي اسیدهای چرب حساس به حرارت ندارد استفاده نمود (3).

 

 

شکل4- اندیس یدی نمونه‌های مختلف پس از صمغ‌گیری با فراصوت.

*حروف غیرمشابه نشان‌دهنده تفاوت آماری معنی‌داراست (05/0>p)

 

 

3-5-اندیس صابونی

صابونی‌شدن‌میانگین وزن مولکولی اسیدهای چرب در لیپیدها را توصیف می‌کند‌(39). اندیس صابونی روغن خام کانولا 23/‌187‌mg KOH/g‌ به دست آمد. امبیبی وهمکاران (2006) اندیس صابونی برای روغن خام کانولا را بین178 تا 187mg KOH/gگزارش‌کردند‌(19)که‌با نتایج پژوهش حاضر مطابقت دارد. با بررسی‌ نتایج آنالیز واریانس و نیز مقایسه میانگین اندیس صابونی نمونه‌های مختلف صمغ‌گیری شده با فراصوت و روش متداول مشاهده شد که اثرات اصلی و متقابل دما و زمان معنی‌دار(05/0p<) ‌بودند. شکل 5 صابونی شدن را در نمونه‌های روغن صمغ‌گیری شده با روش متداول وفراصوت نشان می‌دهد. کاهش جزئی در مقادیر صابونی شدن پس از فرآیند صمغ‌گیری در همه نمونه‌های فراصوت شده دمای °C40 و °C50 و دمای °C30 در زمان 15 دقیقه قابل‌مشاهده است. این کاهش با صمغ‌گیری روغن قابل‌درک است، زیرا درصد‌اسیدهای‌چرب‌آزاد‌و سایر اجزای چرب با وزن مولکولی بالا در روغن در طی صمغ‌گیری کاهش می‌یابد (46). بیشترین اندیس صابونی براي نمونه‌های فراصوت شده در دمای °C30 و زمان 5 دقیقه به میزان mg KOH/g 5/190 و کمترین مقدار نمونه ‌فراصوت ‌شده‌ در‌ دمای ‌°C50‌ و‌ زمان ‌15‌ دقیقه ‌mg‌ KOH/g5/164مشاهده ‌گردید.‌ بین ‌نمونه‌های ‌مختلف فراصوت ‌‌شده‌ در‌دمای‌°C30 با‌نمونه متداول اختلاف معنی‌داری (05/0p<)وجود دارد.

 

 

شکل5- اندیس صابونی نمونه‌های مختلف پس از صمغ‌گیری با فراصوت.

*حروف غیرمشابه نشان‌دهنده تفاوت آماری معنی‌داراست(05/0>p)

 

3-6- اندیس‌آنیزیدین

شاخص‌پارا-آنیزیدین‌نشان‌دهنده‌فساد ثانویه اکسیداسیون است. این‌شاخص‌میزان‌ترکیبات‌ثانویه‌اکسیداسیون‌(ترکیبات کربونیلی غیرفرار) را نشان می‌دهد (22). مقدار شاخص پارا-آنیزیدین روغن‌خام‌کانولا‌52/2‌به‌دست‌آمد. با‌بررسی‌نتایج آنالیز واریانس و نیز مقایسه‌میانگین مقادیر اندیس آنیزیدین تیمارهاي مختلف مشاهده شد که اثرات اصلی سطوح مختلف پارامترهاي دما، زمان وهمچنین اثرات متقابل دما و زمان معنی‌دار(05/0p<) بودند. شکل6 مقادیر‌آنیزیدین را پس از فرآیند صمغ‌گیری روغن‌کانولا به روش‌های متداول وفراصوت نشان می‌دهد. میزان آنیزیدین روغن کانولای خام 52/2 می‌باشد که پس از صمغ‌گیری به روش متداول در دمای°C80 به 2 کاهش‌یافته است. قازانی و همکاران (2013)(23) میزان آنیزیدین چندین نمونه روغن‌کانولا را بین‌1 تا 3 گزارش‌کردند که با نتایج پژوهش حاضر مطابقت دارد. در مورد نمونه‌هایی که تحت تیمار فراصوت صمغ‌گیری شده‌اند،در دمای °C30 و به ترتیب در زمان‌های 5،10 و15 دقیقه، میزان آنیزیدین در این نمونه‌ها به ترتیب 7/2، 6/2،3/2است. بین نمونه‌های مختلف فراصوت شده در دمای °C30 با یکدیگر و با سایر نمونه‌های فراصوت شده در دمای40 و°C50 و با نمونه متداول اختلاف معنی‌داری در (05/0p<)وجود دارد. همان‌طور‌که ملاحظه می‌شود در دمای ثابت با افزایش زمان موج‌دهی کاهش میزان آنیزیدین در نمونه‌ها افزایش داشته است. در تیمارهایی که در دمای °C40 به ترتیب در زمان‌های 5،10 و15 دقیقه تحت امواج فراصوت بودند، میزان کاهش آنیزیدین در این نمونه‌ها به ترتیب ‌4/2، ‌1/2،9/1می‌باشد .‌در‌ دمای‌°C 40‌ میان میزان آنیزیدین در تیمارهای مربوط به زمان‌های 5، 10 و 15 دقیقه اختلاف معناداری (05/0p<) دارد. در مورد نمونه‌هایی‌که تحت تیمار فراصوت صمغ‌گیری شده‌اند،در دمای °C50 و به ترتیب در زمان‌های 5،10 و15 دقیقه، درصد کاهش میزان آنیزیدین در این‌نمونه‌ها‌ به‌‌ترتیب‌2،‌7/1،5/1می‌باشد. میان نمونه‌های مختلف فراصوت شده در دمای °C50 با یکدیگر و با سایر نمونه‌های فراصوت شده در دمای30 و°C40 اختلاف معنی‌داری وجود دارد (05/0p<). ولی در نمونه فراصوت شده در دمای°C50 و زمان 5 دقیقه با نمونه متداول اختلاف معنی‌داری وجود ندارد. چمات و همکاران (2004)تولید ترکیبات نامطلوب ناشی از فرآیند اکسیداسیون مانند decadie-2،4-enal، hexanal و hept-2-enal را در روغن‌های‌تیمار‌شده در فراصوت گزارش کردند(15). حلیم و همکاران (2018)با اعمال تیمار فراصوت هیچ تفاوتی در محصولات اکسیداسیون ثانویه در روغن سویا و پالم‌در‌طول نگهداری مشاهده نکردند (24). کاهش معنی‌دار اندیس‌آنیزیدین در طول فرآیند صمغ‌گیری با افزایش زمان در هرکدام‌از‌دماهای‌معین‌ممکن‌است‌به‌دلیل‌جذب هیدروپراکسیدها و آلدئیدها توسط صمغ‌های هیدراته باشد (24). بااین‌حال، اسید‌فسفریک‌ممکن‌است‌در‌تجزیه‌و دهیدراته شدن محصولات ثانویه اکسیداسیون نقش داشته باشد و به این طریق باعث کاهش آن­ها در طول فرآیند صمغ‌گیری شود.

 

 

شکل6- اندیس آنیزیدین نمونه‌های مختلف پس از صمغ‌گیری با فراصوت.

*حروف غیرمشابه نشان‌دهنده تفاوت آماری معنی‌داراست(05/0>p)

 

3-7-پایداری اکسایشی

زمان سپری شده تا زمانی که محصولات ثانویه شناسایی شوند، دوره القا نامیده می‌شود و نشان‌دهنده مقاومت روغن در برابر اکسیداسیون است‌(7). پایداری اکسیداتیو بالای روغن‌های خام ممکن است به دلیل سطح بالای آنتی‌اکسیدان‌های طبیعی، ترکیبات فنولی و فسفاتیدها باشد که اثرات هم‌افزایی روی آنتی‌اکسیدان‌ها‌ دارند(45). پایداري‌اکسایشی‌روغن خام کانولا 2/5 ساعت به دست آمد که نتایج فرهوش و همکاران (2006) (4) که بین 3 تا 6 ساعت گزارش کردند مشابه است. با بررسی نتایج‌‌ آنالیز واریانس و نیز‌ مقایسه میانگین مربوط به تغییرات پایداري اکسایشی نمونه‌های مختلف مشاهده شد که اثرات اصلی سطوح مختلف پارامترهاي دما، زمان و همچنین اثرات  متقابل  دما  و  زمان  معنی‌دار (05/0p<)  بودند.  نتایج مربوط به تغییرات  پایداري  اکسایشی  نمونه‌های  ‌مختلف  روغن  در شکل7 شان ‌داده‌ شده است. همانگونه که مشاهده می‌شود با افزایش دما‌ در ‌نمونه‌های ‌فراصوت‌‌ شده پایداري اکسایشی روغن کاهش‌‌ یافته‌ است و نمونه ‌متداول ‌که ‌کمترین پایداري اکسایشی را دارد با‌نمونه‌های فراصوت شده اختلاف معنی‌دار داشت (05/0p<). در‌ آزمون  ‌رنسیمت ‌ انجام‌  شده  بر  روی نمونه‌های روغن همان‌طور که قابل‌پیش‌بینی‌بود با افزایش دما، از پایداری اکسایشی کاسته ‌شد به‌ طوری ‌که بالاترین پایداری اکسایشی برای هر دمای‌معینی مربوط‌ به نمونه‌های زمان 5 دقیقه هر تیمار، در جایی که در کمترین زمان صمغ‌گیری صورت‌گرفته بود و کمترین پایداری اکسایشی مربوط به نمونه‌های زمان 15 دقیقه هر تیمار می‌باشد. علت کاهش پایداری اکسایشی همه نمونه‌های صمغ‌گیری شده به روش فراصوت و متداول نسبت به روغن خام به علت خروج فسفولیپیدها و آنتی‌اکسیدان‌های طبیعی مانند توکوفرول‌ها طی صمغ‌گیری است؛ چون فسفولیپیدها خاصیت سینرژیستی دارند و باعث افزایش فعالیت آنتی‌اکسیدانی توکوفرول‌ها می‌شود به ‌این ‌علت خروج آن­ها از روغن باعث کاهش پایداری اکسیداتیو روغن می‌شود و همچنین علت پایداری اکسیداتیو بالاترنمونه‌های فراصوت شده نسبت به نمونه متداول به علت کاهش کمتر آنتی‌اکسیدان‌های طبیعی مانند توکوفرول‌ها طی اعمال امواج فراصوت نسبت به روش متداول است.همچنین وجود اسید و آب در فرآیند صمغ‌گیری می‌تواند دلیل دیگری برای اکسیداسیون وکاهش دوره القا پس از فرآیند صمغ‌گیری باشد. بیشترین پایداری اکسایشی براي نمونه‌های فراصوت شده در دمای °C30 و زمان 5 دقیقه به میزان 58/ 5 ساعت و کمترین مقدار آن براي نمونه فراصوت شده در دمای °C50 و زمان 15 دقیقه 63/4 ساعت مشاهده گردید. بین نمونه‌های مختلف فراصوت شده در دمای °C30 با نمونه متداول و با یکدیگر و همچنین با سایر نمونه‌های فراصوت شده در دمای °C40 و °C50 اختلاف معنی‌داری(05/0p<) وجود دارد. در دمای °C40 پایداري اکسایشی در نمونه‌های فراصوت شده مربوط به زمان‌های 5، 10 و 15 دقیقه اختلاف معناداری با یکدیگر و با نمونه متداول وجود دارد. ولی میان نمونه‌های فراصوت شده در دمای °C 40 و زمان‌های 15 و 10 دقیقه با نمونه‌های فراصوت شده در دمای معین °C50 و زمان‌های 10 و 5 دقیقه اختلاف معنی‌داری وجود ندارد. در دمای °C50 پایداري اکسایشی در نمونه‌های فراصوت شده درزمان‌های 5، 10 و 15 دقیقه اختلاف معناداری با یکدیگر و با نمونه متداول وجود دارد. مشاهده می‌شود که با افزايش ميزان اسيد چرب آزاد در نمونه‌های فراصوت شده در هر دمای معین، زمان پایداری روغن کاهش می‌یابد که می‌توان آن را به خاصیت پرواکسیدان اسیدهای چرب آزاد نسبت داد (8).

 

 

شکل7 - پایداری اکسایشی نمونه‌های مختلف پس از صمغ‌گیری با فراصوت.

حروف غیرمشابه نشان‌دهنده تفاوت آماری معنی‌داراست(05/0>p).

 

 

 

 

3-8- فسفولیپید

شکل8 نشان‌دهنده مقادیر فسفولیپید پس ازفرآیند صمغ‌گیری روغن کانولا به دو روش متداول و فراصوت در حضور 3% وزنی - وزنی آب مقطرمی‌باشد. میزان فسفولیپید روغن خام کانولا  mg/kg5/164 به دست آمد. پس از صمغ‌گیری به روش متداول در دمای°C80، به mg/kg5/76 کاهش‌یافته است. کاهش میزان فسفولیپید در مرحله صمغ‌گیری به روش متداول به ­دلیل نامحلول شدن فسفاتید‌هایی که آب جذب کرده‌اند (هیدراته شده‌اند) بوده که توسط نیروی گریز از مرکز از روغن خام جدا می‌شوند (13). باتوجه‌ به شکل8 در نمونه‌های صمغ‌گیری شده‌ با فراصوت، در دمای °C30 و به ترتیب در زمان‌های 5،10 و15 دقیقه، میزان فسفولیپید کاهش یافته است. بین نمونه‌های مختلف فراصوت شده در دمای °C30 با یکدیگر و با سایر نمونه‌های فراصوت شده در دمای°C40 و°C50 و با نمونه متداول اختلاف معنی‌دار آماری(05/0p<) وجود دارد. همان‌طور که ملاحظه می‌شود در دمای ثابت با افزایش زمان اعمال فراصوت میزان فسفولیپید در نمونه‌ها کاهش‌ یافته است که در این راستا محمود فشندی و همکاران (2017) (13)، گلال (2008) (20) و گواهیان و همکاران (1401) (5) مور و جوگات (2018)(34) به نتایج مشابهی دست یافتند.

 

 

شکل8- مقدار فسفولیپید نمونه‌های مختلف پس از صمغ‌گیری با فراصوت.

حروف غیرمشابه نشان‌دهنده تفاوت آماری معنی‌داراست(05/0>p).

 

3-9- کلروفیل

کلروفیل رنگدانه رنگی اصلی موجود در روغن‌های گیاهی است. اکسیداسیون این رنگدانه باعث تیره شدن روغن       می­شود(39). بنابراین یکی از نگرانی‌های موجود در فرآیند تصفیه روغن، کاهش این ترکیبات رنگی در روغن‌های خام است (16). باتوجه‌به شکل 9 و نتایج آنالیز واریانس و نیز مقایسه میانگین میزان کلروفیل تیمارهاي مختلف، نشان داد که تأثیر سطوح مختلف پارامترهاي دما، زمان و تأثیر متقابل آن­ها معنی‌دار (05/0p<) بودند. کلروفیل روغن خام کانولا mg/kg66/16 است. امبیبی و همکاران (2006) (19) میزان کلروفیل را  بین 2 تا 55 mg/kg و قازانی  و همکاران (2013) (23)  میزان  کلروفیل را بین 4 تا30mg/kg  در روغن خام کانولا تعیین کردند. میزان کلروفیل روغن بعد از صمغ‌گیری به طور معنی‌داری کاهش یافت (05/0p<). مقدار کلروفیل در نمونه‌های فراصوت شده در هر یک از دماهای ثابت با افزایش زمان فراصوت کاهش یافت و کلروفیل در دمای°C50 زمان 15 دقیقه بیشترین کاهش را داشت. بالاترین میزان کاهش کلروفیل در دماهای ثابت در تیمارهایی حاصل شده است که در زمان‌های بالاتر در برابر امواج قرار گرفته‌اند. به‌طورکلی افزایش دمای فراصوت برای هر یک از نمونه‌ها تیمار شده روند افزایشی از میزان کاهش کلروفیل را نشان داد که این امر به دلیل تخریب این مواد در دماهاي بالاتر می‌باشد. به نظر می‌رسد ممکن است به علت حرارت، تغییر در کلروفیل موجود صورت‌گرفته و مقدار ایزومرهای آن مثل فئوفتین افزایش‌یافته است. حدادی و همکاران (1398) (2) گزارش کردند که با افزایش زمان و دما در تیمار فراصوت مقدار کلروفیل کاهش‌یافته است که با نتایج این پژوهش مطابقت دارد. در مورد نمونه‌هایی که با تیمار فراصوت صمغ‌گیری شده‌اند، در دمای معین °C30 و به ترتیب در زمان‌های 5،10 و15 دقیقه، درصد کاهش میزان کلروفیل در این نمونه‌ها به ترتیب 3/16، 16،mg/kg5/14 می‌باشد. بین نمونه‌های مختلف فراصوت شده در دمای °C30 با نمونه متداول اختلاف معنی‌داری(05/0p<) وجود دارد. ولی بین نمونه فراصوت شده در دمای °C 30 و زمان‌های 5 و 10 دقیقه اختلاف معنی‌داری وجود ندارد؛ اما با زمان 15 دقیقه اختلاف معنی‌دار وجود دارد (05/0p<) ولی بین نمونه دمای °C30 زمان 15 دقیقه با تیمار فراصوت شده در دمای °C 40 در زمان 10 دقیقه اختلاف معنی‌داری  وجود  ندارد (05/0<p)  همان ‌طور که ملاحظه می‌شود در دمای ثابت با افزایش زمان موج دهی کاهش میزان کلروفیل در نمونه‌ها افزایش‌یافته است. در تیمارهایی که در دمای معین °C40 به ترتیب در زمان‌های 5،10 و15 دقیقه تحت امواج فراصوت بودند، میزان کاهش کلروفیل در این نمونه‌ها به ترتیب 3/15، 7/14، mg/kg5/13می‌باشد. در دمای °C40 میان میزان کلروفیل در تیمارهای مربوط به زمان‌های 5، 10 و 15 دقیقه اختلاف معناداری (05/0p<) وجود دارد؛ ولی میان تیمار فراصوت شده در دمای °C 40 و زمان 15 دقیقه با نمونه متداول اختلاف معنی‌داری وجود ندارد و فقط میان نمونه‌های فراصوت شده در دمای معین°C40 و زمان‌های 10 و 5 دقیقه یا نمونه متداول اختلاف معنی‌دار است. در مورد نمونه‌هایی که تحت تیمار فراصوت،در دمای °C50 و به ترتیب در زمان­‌های 5،10 و15 دقیقه صمغ‌گیری شده‌اند  میزان کلروفیل  در  این  نمونه‌ها  به  ترتیب  9/13،  2/13،  mg/kg6/12 می‌باشد. میان نمونه‌های مختلف فراصوت شده در دمای °C50 با یکدیگر اختلاف معنی‌داری وجود دارد (05/0p<). ولی در نمونه فراصوت شده در دمای°C50 و زمان 10دقیقه با نمونه متداول اختلاف معنی‌داری وجود ندارد فقط میان نمونه‌های فراصوت شده در دمای °C 50 و زمان‌های 15 و 5 دقیقه با نمونه متداول اختلاف معنی‌دار است و نمونه تیمار شده در دمای°C50 درزمان10دقیقه با نمونه تیمار شده در دمای°C 40 در زمان 15 دقیقه و نمونه متداول اختلاف معنی‌داری وجود ندارد.

 

 

شکل9- کلروفیل نمونه‌های مختلف پس از صمغ‌گیری با فراصوت.

*حروف غیرمشابه نشان‌دهنده تفاوت آماری معنی‌داراست(05/0>p).

 

 

 

 

3-10-کاروتنوئید

میزان کاروتنوئید روغن خام کانولا    mg/kg27 /71   بود. شکل10 تغییرات کاروتنوئید را  در  نمونه‌های  فراصوت  و  متداول پس ازصمغ‌گیری نشان می‌دهد. همانگونه كه مشهود است کاروتنوئید در روغن، بعد از صمغ‌گیری با روش متداول به  km/mg4/52 كاهش يافت. با اساس شکل10 و نتایج آنالیز واریانس و  با  مقایسه  میانگین  مقدار  کاروتنوئید  در تیمارهای مختلف، مشاهده شد که تأثیر سطوح مختلف پارامترهاي دما، زمان  و تأثیر  متقابل  دما  و  زمان  معنی‌دار (05/0p<) بودند. در مورد نمونه‌هایی که در دمای معین °C30 و به ترتیب در زمان‌های 5،10 و15 دقیقه، فراصوت شدند کاهش میزان کاروتنوئید در این نمونه‌ها به ترتیب 5/70، 4/68،mg/kg5/61 می‌باشد. بین نمونه‌های مختلف فراصوت شده در دمای °C30 با نمونه متداول و با یکدیگر اختلاف معنی‌داری (05/0p<)  وجود دارد. همان ‌طور که ملاحظه می‌شود در دمای ثابت با افزایش زمان موج دهی میزان کاروتنوئید در نمونه‌ها کاهش ‌یافته است. در این مطالعه‌ كه بر روي کاروتنوئید در طی صمغ‌گیری با روش متداول و امواج فراصوت انجام شد، مشخص گرديد كه میزان کاروتنوئید در طـي صمغ‌گیری با افزایش دما و زمان فراصوت روند کاهشی را نشان می‌دهد (05/0p<). این ممکن است به تعداد پیوندهای دوگانه در رنگ‌دانه‌های روغن که تحت‌تأثیر امواج فراصوت قرار می‌گیرند مرتبط باشد. شواهدی وجود دارد که استفاده از فراصوت ممکن است منجر به تخریب و ایزومریزاسیون کاروتنوئیدها شود (30). حدادی  و  همکاران  (1398) (2) گزارش کردند که با افزایش زمان و دما در تیمار فراصوت مقدار کاروتنوئیدها کاهش‌یافته و بالاترین میزان کاروتنوئید را در دماهای ثابت در تیمارهایی که در زمان پایین‌تر در برابر امواج قرارگرفته بودند وجود داشته است که با نتایج به‌ دست ‌آمده این پژوهش مطابقت دارد. کاریل و همکاران (2015) بیان کردند که زمان فراصوت و به دنبال آن شدت فراصوت تأثیرگذارترین عواملی هستند که منجر به تخریب کاروتنوئید می‌شوند. احتمالاً به دلیل اثرات کاویتاسیون فراصوت سرعت تجزیه کاروتنوئید، در دماهای بالاتر افزایش می‌یابد (14).

 

 

شکل10- کاروتنوئید نمونه‌های مختلف پس از صمغ‌گیری با فراصوت.

*حروف غیرمشابه نشان‌دهنده تفاوت آماری معنی‌داراست(05/0>p).

 

 

 

 

 

3-11-توکوفرول

توکوفرول‌ها گروهی از آنتی‌اکسیدان‌های محلول در چربی هستند (14) که نه ‌تنها از اکسیداسیون روغن‌ها جلوگیری می‌کنند، بلکه ماندگاری روغن‌های خوراکی را  طولانی‌تر می‌کنند‏(44)، بلکه در درمان و پیشگیری از بیماری‌هایی مانند سرطان نیز مفید هستند (10). با توجه ‌به شکل11 و نتایج آنالیز واریانس و نیز مقایسه میانگین مقدار توکوفرول تیمارهاي مختلف، مشاهده شد که اثرات اصلی سطوح مختلف پارامترهاي دما، زمان و همچنین اثرات متقابل دما و زمان معنی‌دار(05/0p<)  بودند. امبیبی و همکاران (2006) (19) و میزان توکوفرول را بین 406 تا mg/kg657 در روغن خام کانولا گزارش کردند که با میزان نتایج به‌ دست‌ آمده از پژوهش حاضر ( mg/kg98/584) مطابقت  دارد. با توجه ‌به مقادیر  به  ‌دست‌آمده توکوفرول روغن بعد  از  صمغ‌گیری به 

 

 

طور معنی‌داری کاهش یافت (05/0p<) به طور معمول در اثر فرآیند صمغ‌گیری اسیدی مقدار توکوفرول کل در روغن‌های گیاهی کاهش می‌یابد همان‌طورکه در مشاهدات میرزایی غزنی و همکاران(2013) و کرپس و همکاران(2014) مشاهده می‌شود(22، 29). توکوفرول در نمونه متداول نسبت به نمونه‌های فراصوت شده کاهش بیشتری را نشان داد و همچنین مقدار توکوفرول در نمونه‌های فراصوت شده در هر یک از دماهای معین با افزایش زمان فراصوت کاهش یافت. به ‌طور کلی افزایش دمای فراصوت برای هر یک از نمونه‌ها تیمار شده روند افزایشی از میزان کاهش توکوفرول را نشان داد که این امر به دلیل تخریب این مواد در دماهاي بالاتر می‌باشد. کپیتانی وهمکاران (2011) گزارش کردن که میزان توکوفرول روغن با افزایش دما کاهش می‌یابد (13). نتایج این بخش با نتایج مطالعات عابدی و همکاران (2015)(6) وگواهیان و همکاران (1401) (5) مطابقت دارد.

 

 

شکل11- توکوفرول نمونه‌های مختلف پس از صمغ‌گیری بافراصوت.

*حروف غیرمشابه نشان‌دهنده تفاوت آماری معنی‌داراست(05/0>p).

 

 

3-12-فیتواسترول‌ها 

فیتواسترول‌ها استرول‌های گیاهی طبیعی هستند که در بخش غیر صابونی شونده روغن‌های گیاهی وجود دارندو متعلق به گروه تری ترپن‌ها هستند همچنین فراوان‌ ترین ترکیب غیر صابونی شونده می‌باشد(42). نتایج مقایسه میانگین داده‌های مربوط به تأثیر فراصوت بر میزان استرول تیمارهاي مختلف، در شکل12 نشان ‌داده ‌شده است. مقدار استرول روغن خام کانولا در این پژوهش mg/kg8/703 به دست آمد. با بررسی نتایج آنالیز واریانس و نیز مقایسه میانگین مربوط به مقدار استرول نمونه‌هاي مختلف مشاهده شد که اثرات اصلی و متقابل سطوح مختلف پارامترهاي دما و زمان معنی‌دار(05/0p<)  بودند. همان گونه که در شکل12مشاهده می‌شود با افزایش دما در نمونه‌های فراصوت شده پایداري مقدار استرول کاهش ‌یافته است و نمونه متداول که کمترین مقدار استرول را دارد با نمونه‌های فراصوت شده اختلاف معنی‌دار داشت (05/0p<). بیشترین مقدار استرول براي نمونه‌های فراصوت شده در دمای 30 و زمان 5 دقیقه به میزان mg/kg6/698 و کمترین مقدار آن براي نمونه فراصوت شده در دمای °C50 و زمان 15 دقیقه mg/kg3/644 مشاهده گردید. بین نمونه‌های مختلف فراصوت  شده در دمای °C30 با نمونه متداول و با یکدیگر و همچنین با سایر نمونه‌های فراصوت شده در دمای 40 و 50 اختلاف معنی‌داری(05/0p<) وجود دارد. استرول‌ها اجزای زیست فعال حساس به اکسیداسیون هستند کاهش قابل ‌توجه در محتوای کل استرول را می‌توان با افزایش نرخ اکسیداسیون استرول‌ها  با  اثر  عملیات  حرارتی  و  تبدیل  استرول‌ها  به محصولات اکسیداسیون آن­ها توضیح داد (31). نتایج این بخش با نتایج عابدی و همکاران (2015)(7) در رنگبری از روغن سویا با اعمال فراصوت تطابق داشت.

 

 

شکل12- فیتواسترول نمونه‌های مختلف پس از صمغ‌گیری با فراصوت.

*حروف غیرمشابه نشان‌دهنده تفاوت آماری معنی‌داراست(05/0>p).

 

 

3-13- ترکیبات فنولی

ترکیبات فنولی به ‌عنوان آنتی‌اکسیدان‌های اولیه طبقه‌بندی می‌شوند که عمدتاً از بین ‌برنده رادیکال‌های آزاد هستند که مرحله شروع را به تأخیر می‌اندازند یا آن را مهار می‌کنند یا مرحله انتشار اکسیداسیون لیپید را متوقف می‌کنند (40). ترکیبات فنولی دانه‌های روغنی در حال حاضر به دلیل خواص متعدد تقویت­کننده سلامتی و نیز مصارف صنعتی بسیار مورد توجه قرار گرفته‌اند. نشان داده شده است که آنتی‌اکسیدان‌های طبیعی، تشکیل محصولات اکسیداسیون را به تأخیر می‌اندازند، کیفیت غذایی را حفظ می‌کنند و ماندگاری محصولات را افزایش می‌دهند (42). با مشاهده شکل13 نتایج آنالیز واریانس و نیز مقایسه میانگین مقدار فنول تیمارهاي مختلف، تأثیر سطوح مختلف پارامترهاي دما، زمان و تأثیر متقابل دما و زمان معنی‌دار(05/0p<) بودند. نتایج آزمون فولین سیوکالتو نشان داد که میزان ترکیبات فنولی در روغن خام کانولا 7/105 میلی‌گرم اسید گالیک بر صد گرم نمونه می‌باشد. همان‌طور که مشاهده می‌شود میزان فنول روغن بعد از صمغ‌گیریبه طور معنی‌داری  کاهش  یافت  (05/0p<)  در  صمغ‌گیری  با روش فراصوت روند کاهشی ترکیبات فنولی با شیب کمتری اتفاق افتاده است؛ ولی در صمغ‌گیری با روش متداول مقدار قابل‌توجهی از ترکیبات فنولی از بین رفته‌اند.کالوگرو پلاس و همکاران (2007)  بیان  کردند  که  در  اثر  حرارت ترکیبات فنولی اکسید می‌شوند  و  از  بین  می‌روند (28).  میزان فنول صمغ‌گیری با فراصوت در دمای°C50 و زمان 15 دقیقه بیشترین کاهش را داشت. بالاترین میزان کاهش فنول در دماهای ثابت در نمونه‌هایی حاصل شده است که در زمان‌های بالاتر در برابر امواج قرار گرفته‌اند. کلودوئو و همکاران (2013) کاهش ترکیبات  فنولی روغن  زیتون بکراستخراج شده  تحت فراصوت را مشاهده کردند کاهش فنول‌ها را می‌توان به اکسیژن نسبت دادکه اثرآن با افزایش دما در فراصوت افزایش می‌یابد. همچنین به فعالیت آنزیم‌هایی مانند پراکسیداز نسبت دادکه هنوزدرطول زمان فراصوت در زیتون حفظ می‌شوند باتوجه‌به این ملاحظات، نتایج این پژوهش با نتایج گزارشات آن ها مشابه است(18).

 

 

شکل13- ترکیبات فنولی نمونه‌های مختلف پس از صمغ‌گیری با فراصوت.

*حروف غیرمشابه نشان‌دهنده تفاوت آماری معنی‌داراست(05/0>p).

 

 

3-14- آنالیز اسید چرب 

نتایج آنالیز واریانس و نیز مقایسه میانگین تیمارهاي مختلف نشان داد، تأثیر سطوح مختلف پارامترهاي دما، زمان و تأثیر متقابل دما و زمان معنی‌دار(05/0p<)  بودند. تغییرات ترکیب اسید چرب روغن صمغ‌گیری شده به دو روش متداول و فراصوت در دما و زمان‌های متفاوت فرآیند در شکل 14 نشان‌ داده ‌شده است. در این مطالعه 9 اسید چرب شناسایی شدند در بين اسیدهای چرب؛ اسيدهاي اولئيك، لينولئيك ولینولنیک به ترتيب بيشترين مقدار را به خود اختصاص می‌دهند. همان‌طور که مشاهده می‌شود فراصوت هیچ تغیر محسوسی در ترکیب و ساختار اسیدهای چرب روغن ایجاد نمی‌کند(05/0>p). این بدین معنی است که ترکیب اسیدهای چرب روغن به ‌سختی تحت ‌تأثیر امواج فراصوت قرار می‌گیرد. کاهش یا افزایش جزئی در ترکیب اسیدهای چرب ممکن است ناشی از پارامترهای فیزیکی اعمال شده در مرحله صمغ­گیری باشد. از این ‌رو، اگر شرایط فراصوت تحت کنترل باشد، می‌توان  مطمئن  بود که امواج فراصوت هیچ اثر مخربی بر ترکیب اسیدهای چرب نخواهد داشت. پژوهش‌های محمود فشندی و همکاران (2013) (33)، اسماعیل‌زاده کناری و مشتاق (1400)(1) و همچنین چمات و همکاران (2004)که تأثیر امواج فراصوت را بر روی ساختار و ترکیب اسیدهای چرب در روغن‌های گیاهی مختلف بررسی کرده‌اند در تطابق با این نتیجه است (15).

 

 

شکل14-تغییرات ترکیب اسیدهای چرب روغن کانولا صمغ‌گیری شده به روش متداول و حمام فراصوت

 

 

4- نتیجه‌گیری

کاهش ترکیبات زیست فعال و کیفیت تغذیه­ای روغن یکی از اشکالات اصلی فرآیند سنتی تصفیه است، زیرا بر پایداری روغن­هاومحصولات غذایی حاوی روغن تأثیرمنفی می‌گذارد. درپژوهش صمغ‌گیری با کمک فراصوت به‌ عنوا ن جایگزین بالقوه‌ای برای روش‌های متداول صمغ‌گیری معرفی گردید. نتایج نشان داد با استفاده از صمغ‌گیری فراصوت می­توان با اعمال دمای کمتر و زمان کمتر صمغ‌گیری را انجام داد که در نهایت میزان حفظ ترکیبات زیست فعال در روغن کانولا بیشتر است. حذف فسفولیپیدها مهم‌ترین هدف فرآیند صمغ‌گیری روغن است. فراصوت میزان فسفولیپیدها را نسبت به روش متداول در زمان و دمای کمتری و به مقدار بیشتری از روغن حذف می‌کند. در مطالعه حاضر نمونه تیمار شده با فراصوت تحت شرایط دمایی °C40 در زمان 10 دقیقه به ‌عنوان دمای بهینه برای صمغ‌گیری با امواج فراصوت انتخاب شد چرا که در این شرایط نسبت به سایر دماها و زمان‌های استفاده شده، نتایج بهتری از حفظ میزان ترکیبات زیست فعال، حذف فسفولیپید، پایداری اکسایشی و سایر فاکتورهای کیفی روغن روغن به دست آمد.

 

5- منابع

1.       اسماعیل‌زاده کناری ر، مشتاق ن. تأثیر امواج فراصوت بر خواص شیمیایی روغن کلزا در طی تصفیه. مجله تحقیقات مهندسی صنایع غذایی. 1400؛20(70): 38-19.

2.       حدادی م، قراچورلو م، غیاثی طرزی ب. 1398. مقایسه اثر پیش تیمار فراصوت و مایکروویو در استخراج روغن سویا. مجله علوم غذایی و تغذیه. 1398؛ 16: 44-37.

3.       حسینی ح، قربانی م، صادقی ماهونک ع.، جعفری م. ارزیابی ویژگی‌های روغن به‌ دست ‌آمده از محصولات جانبی ماهی‌های پیش تیمار شده در شرایط مختلف. مجله علوم و صنایع غذایی ایران، 1396؛ 14(65): 237-227.

4.       فرهوش ر، پژوهان مهر س، پورآذرنگ ه. مشخصات فيزيکوشيميايي روغن ارقام رايج کانولا در ايران. مجله علوم كشاورزي ومنابع طبيعي. 1388؛ 16: 192-182.

5.       گواهیان و، اسماعیل‌زاده کناری ر، رفتنی امیری ز. تأثیر شرایط استخراج با کمک فراصوت بر فرآیند صمغ‌گیری و بررسی پارامترهای کیفی روغن سویا. مجله علوم تغذیه و صنایع غذایی ایران. 1401؛ 24(19): 240-231.

6.       Abedi E, Sahari M. A, Barzegar  M,  Azizi  M. H. Optimisation of soya bean oil bleaching by ultrasonic processing and investigate the physico‐chemical properties of bleached soya bean oil. International Journal of Food Science & Technology. 2015; 50(4):857-63.

7.       Abu EH, Mahmoud, A A.T. Effect of refining process on the quality characteristics of soybean and cotton seed oils. International Journal of Current Microbiology Applied Science. 2017; 6(1):207-22.

8.       Achat S, Hamiroune A, Aiche A, Smail-Benazzouz L, Madani K, Vian M. A. Ultrasound to obtain aromatized vegetable oils. Design and Optimization of Innovative Food Processing Techniques Assisted by Ultrasound.Developing Healthier and Sustainable Food Products. 2021; 169-88.

9.       Alouache B, Khechena F, Lecheb F, Boutkedjirt T. Characterization of olive oil by ultrasonic and physico-chemical methods. Physics Procedia. 2015; 70:1061-5.

10.       Aluyor E.O, Ori-Jesu M. The use of antioxidants in vegetable oils–A review. African Journal of Biotechnology. 2008;7(25).

11.       AOCS. 2009. Official methods and recommended practices of the AMOS: AMOS press Champaign.

12.       Capannesi C, Palchetti I, Mascini M, Parenti A. Electrochemical sensor and biosensor for polyphenols detection in olive oils. Food Chemistry.2000; 71(4):553-62.

13.       Capitani  M, Mateo C, Nolasco S. Effect of temperature and storage time of wheat germ on the oil tocopherol concentration. Brazilian Journal of Chemical Engineering. 2011;28:243-50.

14.       Carail M, Fabiano-Tixier A.S, Meullemiestre  A, Chemat  F, Caris-Veyrat C. Effects of high power ultrasound on all-E-β-carotene, newly formed compounds analysis by ultra-high- performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry. Ultrasonics Sonochemistry. 2015; 26:200

15.       Chemat Fو Grondin I, Costes P, Moutoussamy L, Sing A.S.C, Smadja J. High power ultrasound effects on lipid oxidation of refined sunflower oil. Ultrasonics Sonochemistry. 2004; 11(5):281-5.

16.       Chew S. C, Ali M. A. Recent advances in ultrasound technology applications of vegetable oil refining. Trends in Food Science and Technology. 2021;116:468-79.

17.       Chew S.C, Tan C. P, Long K, Nyam K. L. Effect of chemical refining on the quality of kenaf (Hibiscus cannabinus) seed oil. Industrial Crops and Products. 2016; 89:59-65.

18.       Clodoveo M. L, Durante V, La N. D, Punzi R, Gambacorta G. Ultrasound‐ assisted extraction of virgin olive oil to improve the process efficiency. European Journal of Lipid Science and Technology. 2013; 115(9):1062-9.

19.       Embaby H, Habiba R, Shattab A, ElHamamy M, Morita N, Ibrahim S. Chemical composition and stability of canola oils from Japan and Egypt. Agricultural Research Journal. 2006; 6:13-9.

20.       Galal S M. Ultrasonic degumming of soybean oil. Journal of Food and Dairy Sciences. 2008; 33(5):3535-43.

21.       Gallo M, Ferrara L, Naviglio D. Application of ultrasound in food science and technology: A perspective. Foods. 2018; 7(10):164.

22.       Ghazani S. M, García-Llatas G, Marangoni, A. G. Minor constituents in canola oil processed by traditional and minimal refining methods. Journal of the American Oil Chemists' Society. 2013; 90(5):743-56.

23.       Ghazani S. M, Marangoni A. G. Minor components in canola oil and effects of refining on these constituents: A review.

 Journal of the American Oil Chemists' Society. 2013; 90(7):923-32.

24.       Halim H, Thoo Y. Effect of ultrasound treatment on oxidative stability of sunflower oil and palm oil. International Food Research Journal. 2018; 25(5).

25.       Hosseini S, Gharachorloo M, Tarzi B.G, Ghavami M, Bakhoda H. Effects of ultrasound amplitude on the physicochemical properties of some edible oils. Journal of the American Oil Chemists' Society. 2015; 92(11-12):1717-24.

26.       Jahouach-Rabai W, Trabelsi M, Van Hoed V, Adams A, Verhé R, De Kimpe N. Influence of bleaching by ultrasound on fatty acids and minor compounds of olive oil. Qualitative and quantitative analysis of volatile compounds (by SPME coupled to GC/MS). Ultrasonics Sonochemistry. 2008;15(4):590-7.

27.       Jiang X, Chang M, Wang X, Jin Q, Wang X. The effect of ultrasound on enzymatic degumming process of rapeseed oil by the use of phospholipase A1. Ultrasonics Sonochemistry. 2014; 21(1):142-8.

28.       Kalogeropoulos N, Chiou A, Mylona A, Ioannou M.S, Andrikopoulos N.K. Recovery and distribution of natural antioxidants (α-tocopherol, polyphenols and terpenic acids) after pan-frying of Mediterranean finfish in virgin olive oil. Food Chemistry. 2007; 100(2):509-17.

29.       Kreps F, Vrbiková L, Schmidt Š. Influence of industrial physical refining on tocopherol, chlorophyll and beta‐carotene content in sunflower and rapeseed oil. European Journal of Lipid Science and Technology. 2014; 116(11):1572-82.

30.       Lara-Abia  S, Welti-Chanes  J, Cano M. P. Effect of ultrasound-assisted extraction of carotenoids from papaya (Carica papaya L. cv. Sweet Mary) using vegetable oils. Molecules. 2022; 27(3):638.

31.       Lin Y, Knol D, Valk I, van Andel V, Friedrichs S, Lütjohann D. Thermal stability of plant sterols and formation of their oxidation products in vegetable oils and margarines upon controlled heating. Chemistry and physics of lipids. 2017; 207:99-107.

32.       Loganes C, Ballali S, Minto C. Main properties of canola oil components: A descriptive review of current knowledge. The Open Agriculture Journal. 2016; 10(1).

33.       Mahmood‐Fashandi H, Ghavami M, Gharachorloo M, Abbasi R, Mousavi Khaneghah A. Using of ultrasonic in degumming of soybean and sunflower seed oils: comparison with the conventional degumming. Journal of food Processing and Preservation. 2017; 41(1):e12799.

34.       More N. S, Gogate P. R. Intensified degumming of crude soybean oil using cavitational reactors. Journal of Food Engineering. 2018; 18:33-43.

35.       Moulton K, Mounts T. ontinuous ultrasonic degumming of crude soybean oil. Journal of the American Oil Chemists Society. 1990; 67(1):33-8.

36.       Nekouei N, Rezaei K. Optimization of the Degumming Process for Aqueous‐Extracted Wild Almond Oil. Journal of the American Oil Chemists' Society. 2020; 97(7):765-78.

37.       Nkengurutse J, Mansouri F, Bekkouch O, Moumen A. B, Masharabu T, Gahungu G. Chemical composition and oral toxicity assessment of Anisophyllea boehmii kernel oil: Potential source of new edible oil with high tocopherol content. Food Chemistry. 2019; 278:795-804.

38.       Özcan M. M, Duman E, Duman S. Influence of refining stages on the physicochemical properties and phytochemicals of canola oil. Journal of Food Processing and Preservation. 2021; 45(2):e15164.

39.       Pereira E, Ferreira  M.C, Sampaio K.A, Grimaldi R, de Almeida Meirelles A.J, Maximo G.J. Physical properties of Amazonian fats and oils and their blends. Food Chemistry. 2019; 278:208-15.

40.       Razavi R, Kenari R. E. Antioxidant evaluation of Fumaria parviflora L. extract loaded nanocapsules obtained by

 green extraction methods in oxidative stability of sunflower oil. Journal of Food Measurement and Characterization. 2021;1-10.

41.       Seçilmiş Ş.S, Yanık D. K, Fadiloğlu S, Göğüş F. A comparative study on performance of industrial and microwave techniques for sunflower oil bleaching process. Food Chemistry. 2021; 365:130488.

42.       Shahidi F, Ambigaipalan P. Phenolics and polyphenolics in foods, beverages and spices: Antioxidant activity and health effects–A review. Journal of Functional Foods. 2015;18:820-97.

43.       Sherazi S.T.H, Mahesar, S. A. Vegetable oil deodorizer distillate: a rich source of the natural bioactive components. Journal of Oleo Science. 2016; ess16125.

44.       Wu Y, Zhou R, Wang Z, Wang  B, Yang Y, Ju X. The effect of refining process on the physicochemical properties and micronutrients of rapeseed oils. PloS one. 2019; 14(3):e0212879.

45.       Yang Y, Song X, Sui X, Qi B, Wang Z, Li Y. Rosemary extract can be used as a synthetic antioxidant to improve vegetable oil oxidative stability. Industrial Crops and Products. 2016; 80:141-7.

46.       Zhang Y, Zhai X, Gao L, Jin J, Zhong Q, Sun C. Quality of wood‐pressed rapeseed oil.Journal of the American Oil Chemists' Society. 2017; 94(6):767-77.