دکوراسیون نوری نانوذرات نقره بر روی تیتانیوم نیوبات نانوساختار به‌عنوان آند باتری لیتیوم یون
محورهای موضوعی : سنتز مواد
علی رضا رحمانی
1
,
مهدی خدایی
2
*
1 - دانشجوی دکتری، مهندسی مواد، دانشکده مهندسی و علم مواد، دانشگاه صنعتی خواجه‌نصیرالدین طوسی، تهران.
2 - دانشیار، مهندسی مواد، دانشکده مهندسی و علم مواد، آزمایشگاه تحقیقاتی مواد پیشرفته و نانوفناوری، گروه تحقیقاتی مترونیک و متریونیک، دانشگاه صنعتی خواجه‌نصیرالدین طوسی، تهران.
کلید واژه: درصد رطوبت فشار پرس زمان آسیاب خواص مکانیکی کاربید سیلیسیم.,
چکیده مقاله :
در زمینه مواد آندی جایگزین برای گرافیت، ماده تیتانیوم نیوبات با استوکیومتری TiNb2O7 و ساختار کریستالی منوکلینیک یکی از موارد جالب توجه به شمار می آید. این ماده پتانسیل لیتیوم دار شدن بالایی دارد که به نوبه خود باعث ایمنی ذاتی و جلوگیری از کاهش یافتن یون های لیتیوم به صورت دندریت های فلزی می شود. همچنین ظرفیت ویژه جرمی این ماده قابل مقایسه با گرافیت است که آن را برای کاربرد های عملی مناسب می گرداند. در این تحقیق از رهیافت سل-ژل بر اساس تبخیر برای سنتز نانوساختار تیتانیوم نیوبات با کوپلیمر F127 به عنوان عامل هدایت ساختار استفاده شده است. سرامیک اکسیدی مضاعف بدست آمده نیمه هادی است و می توان آن را با تابش نور فرابنفش برای ایجاد حامل های بار و رسیدن آن ها به سطح تحریک کرد. با استفاده از این پدیده نانوذرات نقره به عنوان جزء افزایش دهنده هدایت سطحی به صورت ترجیحی بر روی مراکز تجمع الکترون دکور می شوند. نمونه های بدست آمده با استفاده از روش های مختلف از جمله تفرق سنجی اشعه ایکس پودری، تبدیل فوریه عبور فروسرخ، میکروسکوپی الکترونی روبشی، آنالیز عنصری به صورت طیف انرژی اشعه ایکس و طیف سنجی بازتاب پخشی مشخصه یابی شده اند. همچنین نیم پیل های سکه ای با استفاده از مواد حاصل ساخته شدند و تحت آزمون ظرفیت سنجی گالوانواستاتیک مشخص شد که با دکوراسیون نانوذرات نقره بر روی مراکز تجمع الکترون سطحی می توان ظرفیت باتری حاصل را تا بیش از 5/2 برابر در نرخ شارژ و دشارژ بالا افزایش داد.
In the field of alternative anode materials for graphite, titanium niobate material with TiNb2O7 stoichiometry and monoclinic crystal structure is one of the interesting cases. This material has a high potential for lithium, which in turn causes intrinsic safety and prevents the reduction of lithium ions in the form of metal dendrites. Also, the specific mass capacity of this material is comparable to graphite, which makes it suitable for practical applications. In this research, the sol-gel approach based on evaporation has been used for the synthesis of titanium niobate nanostructure with F127 copolymer as the structure directing agent. The resulting double oxide ceramic is a semi-conductor and can be stimulated by ultraviolet light to create charge carriers and bring them to the surface. By using this phenomenon, silver nanoparticles are preferentially decorated on electron accumulation centers as a component to increase surface conductivity. The obtained samples have been characterized using different methods such as powder X-ray diffraction, Fourier transform infrared transmission, scanning electron microscopy, elemental analysis in the form of X-ray energy spectrum and diffuse reflection spectroscopy. Also, half-coin batteries were made using the resulting materials, and under the galvanostatic capacitance test, it was found that by decorating the surface electron accumulation centers with silver nanoparticles, the capacity of the resulting battery can be increased by more than 2.5 times in terms of charge and discharge rates. raised up.
[1] J. Kriegesmann, "Processing of silicon carbide-based ceramics", 2014.
[2] S. Das, W. Ronan, H. Wadley & V. Deshpande, "Penetration of confined ceramics targets", Extreme Mechanics Letters, vol. 18, pp. 45-57, 2018.
[3] H. Liang, X. Yao, Z. Huang, Y. Zeng & B. Su, "Thermal shock behavior of pressureless liquid phase sintered SiC ceramics", Ceramics International, vol. 42, no. 7, pp. 8677-8683, 2016.
[4] J. H. Eom, Y. W. Kim & I. H. Song, "Effects of the initial α-SiC content on the microstructure, mechanical properties, and permeability of macroporous silicon carbide ceramics", Journal of the European Ceramic Society, vol. 32, no. 6, pp. 1283-1290, 2012.
[5] N. P. Padture, "In situ‐toughened silicon carbide", Journal of the American Ceramic Society, vol. 77, no. 2, pp. 519-523, 1994.
[6] E. Gomez, J. Echeberria, I. Iturriza & F. Castro, "Liquid phase sintering of SiC with additions of Y2O3, Al2O3 and SiO2", Journal of the European Ceramic Society, vol. 24, no. 9, pp. 2895-2903, 2004.
[7] G. Magnani, L. Beaulardi & L. Pilotti, "Properties of liquid phase pressureless sintered silicon carbide obtained without sintering bed", Journal of the European Ceramic Society, vol. 25, no. 9, pp. 1619-1627, 2005.
[8] J. Y. Lee & T. Hinoki, "Densification behavior of monolithic SiC fabricated by pressureless liquid phase sintering method", Open Ceramics, vol. 11 p. 100289, 2022.
[9] S. Sarva & S. Nemat-Nasser, "Dynamic compressive strength of silicon carbide under uniaxial compression", Materials Science and Engineering: A, vol. 317, no. 1-2, pp. 140-144, 2001.
[10] T. Guo, Z. Liu, C. Yu, J. Ding, P. Yu & C. Deng, "Effect of pore structure evolution on mechanical properties and thermal conductivity of porous SiC-Mullite ceramics", Ceramics International, 2023.
[11] T. Charoonsuk, U. Sukkha, T. Kolodiazhnyi & N. Vittayakorn, "Enhancing the densification of ceria ceramic at low temperature via the cold sintering assisted two-step sintering process", Ceramics International, vol. 44, pp. S54-S57, 2018.
[12] H. Dehghani, M. Khodaei, O. Yaghobizadeh, N. Ehsani, H. R. Baharvandi, S. H. N. Alhosseini & H. Javi, "The effect of AlN-Y2O3 compound on properties of pressureless sintered SiC ceramics-A review", International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, vol. 95, p. 105420, 2021.
[13] A. Montón, F. Maury, G. Chevallier, C. Estournès, M. Ferrato & D. Grossin, "Densification of surface-modified silicon carbide powder by spark-plasma-sintering", Journal of the European Ceramic Society, vol. 41, no. 15, pp. 7543-7551, 2021.
[14] D. Beasock, T. M. Stokes, A. El-Ghannam & T. Schmitz, "Effect of processing parameters on the microstructure and mechanical behavior of a silicon carbide-silica composite", Procedia Manufacturing, vol. 34, pp. 747-753, 2019.
[15] A. Rahman, A. Singh, S. P. Harimkar & R. P. Singh, "Mechanical characterization of fine grained silicon carbide consolidated using polymer pyrolysis and spark plasma sintering", Ceramics International, vol. 40, no. 8, pp.12081-12091, 2014.
[16] P. Barick, D. Chakravarty, B. P. Saha, R. Mitra & S. V. Joshi, "Effect of pressure and temperature on densification, microstructure and mechanical properties of spark plasma sintered silicon carbide processed with β-silicon carbide nanopowder and sintering additives", Ceramics International, vol. 42, no. 3, pp. 3836-3848, 2016.
[17] D. Moskovskikh, Y. Song, S. Rouvimov, A. Rogachev & A. Mukasyan, "Silicon carbide ceramics: Mechanical activation, combustion and spark plasma sintering", Ceramics International, vol. 42, no. 11, pp. 12686-12693, 2016.
[18] M. Petrus, J. Wozniak, A. Jastrzębska, M. Kostecki, T. Cygan & A. Olszyna, "The effect of the morphology of carbon used as a sintering aid on the sinterability of silicon carbide", Ceramics International, vol. 44, no. 6, pp. 7020-7025, 2018.
[19] N. L. Zhang, J. F. Yang, Y. C. Deng, B. Wang & P. Yin, "Preparation and properties of reaction bonded silicon carbide (RB-SiC) ceramics with high SiC percentage by two-step sintering using compound carbon sources", Ceramics International, vol. 45, no. 12, pp. 15715-15719, 2019.
[20] D. Demirskyi & O. Vasylkiv, "Hot-spots generation, exaggerated grain growth and mechanical performance of silicon carbide bulks consolidated by flash spark plasma sintering", Journal of Alloys and Compounds, vol. 691, pp. 466-473, 2017.
[21] A. Gubernat, L. Stobierski & P. Łabaj, "Microstructure and mechanical properties of silicon carbide pressureless sintered with oxide additives", Journal of the European Ceramic Society, vol. 27, no. 2-3, pp. 781-789, 2007.
[22] A. Malinge, A. Coupé, Y. Le Petitcorps & R. Pailler, "Pressureless sintering of beta silicon carbide nanoparticles", Journal of the European ceramic society, vol. 32, no. 16, pp. 4393-4400, 2012.
[23] X. Wang, X. Gao, Z. Zhang, L. Cheng, H. Ma & W. Yang, "Advances in modifications and high-temperature applications of silicon carbide ceramic matrix composites in aerospace: a focused review", Journal of the European Ceramic Society, vol. 41, no. 9, pp. 4671-4688, 2021.
[24] J. Zhang, D. Jiang, Q. Lin, Z. Chen & Z. Huang, "Properties of silicon carbide ceramics from gelcasting and pressureless sintering", Materials & Design (1980-2015), vol. 65, 12-16, 2015.
[25] M. Rączka, G. Górny, L. Stobierski & K. Rożniatowski, "Effect of carbon content on the microstructure and properties of silicon carbide-based sinters", Materials characterization, vol. 46, no. 2-3, pp. 245-249, 2001.
فرآیندهای نوین در مهندسی مواد، سال نوزدهم – شماره اول – بهار 1404 (شماره پیاپی 72)، صص. 19-31 | ||
| فصلنامه علمی پژوهشی فرآیندهای نوین در مهندسی مواد ma.iaumajlesi.ac.ir |
|
دکوراسیون نوری نانوذرات نقره بر روی تیتانیوم نیوبات نانوساختار به‌عنوان آند باتری لیتیوم یون
مقاله پژوهشی |
علیرضا رحمانی۱، مهدی خدایی2*
1- دانشجوی دکتری، مهندسی مواد، دانشکده مهندسی و علم مواد، دانشگاه صنعتی خواجه‌نصیرالدین طوسی، تهران.
2- دانشیار، مهندسی مواد، دانشکده مهندسی و علم مواد، آزمایشگاه تحقیقاتی مواد پیشرفته و نانوفناوری، گروه تحقیقاتی مترونیک و متریونیک، دانشگاه صنعتی خواجه‌نصیرالدین طوسی، تهران.
* khodaei@kntu.ac.ir
اطلاعات مقاله |
| چکیده |
|
پذیرش: 10/06/1403 | کاربید سیلیسیم به دلیل استحکام فشاری بالا، قیمت مناسب و دسترسی آسان، از سرامیک‌های پرکاربرد خصوصاً در ساخت زره‌ها میباشد؛ اما تردی زیاد، یکی از مهم‌ترین مشکلات این سرامیک‌ها است که از طریق اضافه کردن افزودنی و یا اصلاح و بهبود فرایند ساخت، میتوان آن را کنترل نمود. در این مقاله به بررسی و تعیین روش ساخت و فراوری سرامیک کاربید سیلیسیم با هدف بهبود خواص مکانیکی و کاهش تردی از طریق پارامترهایی همچون فشار پرس، رطوبت و زمان آسیاب پرداخته شده است. مراحل کار شامل؛ طراحی آزمایش، ساخت نمونه و تعیین خواص فیزیکی و مکانیکی و تعیین بهترین حالت با توجه به متغیرهای پاسخ شامل چگالی خام، استحکام خمشی و استحکام فشاری است. نهایتاً پس از ساخت نمونه با مقادیر مختلفی از فشار پرس از 30 تا 120 بار، زمان آسیاب از 1 تا 3 ساعت و رطوبت از 4 تا 13 درصد و تعیین چگالی، مقاومت خمشی و مقاومت فشاری آنها، بهترین مقادیر خواص مکانیکی و چگالی در رطوبت 7 درصد، زمان آسیاب 1 ساعت و فشار پرس 120 بار، به‌دست‌آمده است. بعد از این مراحل با استفاده از این مقادیر رطوبت، زمان آسیاب و فشار پرس، نمونه اصلی تهیه و در دمای حدود 2000 درجه سانتیگراد پخت میگردد. با تعیین خواص مکانیکی شامل سختی، مدول یانگ، چقرمگی شکست و همچنین چگالی نمونه نهایی بعد از پخت، مشخص میشود که نمونه ساخته شده با شرایط کاری رطوبت، فشار پرس و زمان آسیاب تعیین شده، بیشترین انطباق را با خواص نامی کاربید سیلیسیم دارد. | |
کلید واژگان: درصد رطوبت فشار پرس زمان آسیاب خواص مکانیکی کاربید سیلیسیم. |
|
Alireza Rahmani1, Mehdi Khodaei2* Investigation and Determination of Humidity, Pressure and Grinding Time on Improvement of Silicon Carbide Density and Mechanical Properties
1- Ph.D. Candidate, Department of Materials Science and Engineering, K.N. Toosi University of Technology, Tehran, Iran.
2- Associate Professor, Department of Materials Science and Engineering, K.N. Toosi University of Technology, Advanced Materials and Nanotechnology Research Lab, Faculty of Materials Science and Engineering, K. N. Toosi University of Technology, Materonics and Materionics Research Group, K. N. Toosi University of Technology, Tehran, Iran.
* khodaei@kntu.ac.ir
Abstract |
| Article Information |
Due to its high compressive strength, reasonable price and easy access, silicon carbide is one of the most widely used ceramics, especially in the manufacture of armor. However, high brittleness is one of the most important problems of these ceramics, which can be controlled by adding additives or modifying and improving the manufacturing process. In this paper, the method of manufacturing and processing silicon carbide ceramics has been investigated with the aim of improving properties through lines such as press pressure, humidity and grinding time. The work steps include; determining the experiment strategy, manufacturing the sample and determining the physical and mechanical properties and the best condition according to the response variables including raw density, bending and compressive strength. Finally, after manufacturing samples with different amounts of press pressure from 30 to 120 bar, grinding time from 1 to 3 hours and moisture percentage from 4 to 13% and determining their density, bending and compressive strength, the improved values of mechanical properties and The density was obtained at 7% humidity, 1 hour milling time, and 120 times press pressure. After these steps and using the determined working conditions, the main sample is finished and baked at 2000 degrees Celsius. By determining the mechanical properties including hardness, Young's modulus, fracture toughness and also the density of the final sample after baking, it is determined that the sample made with the working conditions of humidity, pressing pressure and grinding time is the most consistent with the nominal properties of the silicon carbide. | Original Research Paper Doi: | |
| Keywords: Humidity Percentage Press Pressure Grinding Time Mechanical Properties Silicon Carbide. |
1- مقدمه
کاربید سیلیسیم دارای خواصی از جمله مدول الاستیک بالا، استحکام شکست بالا، سختی بالا و پایداری شیمیایی و حرارتی مناسب بوده و در صورتی که تدابیر لازم حین تولید آن اندیشیده شود میتواند دارای چقرمگی مطلوبی نیز باشد. دلیل خواص عالی این سرامیک نوع پیوندهای آن است. کاربید سیلیسیم دارای پیوندهای کوالانسی بوده و ضریب نفوذ در خود آن کم است؛ به همین علت به‌تنهایی قابلیت پخت‌پذیری خوبی نداشته و جهت پخت آن بایستی از افزودنیها بهره برد. پخت کاربید سیلیسیم میتواند در دو حالت جامد و یا مایع1 صورت گیرد. پخت در حالت جامد با مکانیزم نفوذ در حالت جامد انجام میگیرد. این فرآیند پخت معمولاً به دمایی بالاتر از 2100 درجه‌ی سانتیگراد نیاز دارد و دمای بالا میتواند باعث رشد افراطی دانه‌ها نیز گردد. از جمله دیگر معضلات موجود در پخت فاز جامد، چقرمگی پایین آن به علت شکست درون‌دانه‌ای2 میباشد. در مقابل فرآیند پخت فاز مایع میتواند در دمایی کمتر از 2000 درجه‌ی سانتیگراد صورت پذیرد و مسئله چقرمگی پایین نیز توسط پخت فاز مایع و ایجاد فاز مرزدانهای قابل‌حل است [1-2].
از لحاظ نظری، کاربید سیلیسیم نیز همانند دیگر سرامیک‌های غیر اکسیدی، دارای مقاومت به اکسیداسیون پایینی میباشد؛ اما آنچه که باعث میشود کاربید سیلیسیم در دمای بالا و در اتمسفر غنی از اکسیژن مقاومت اکسیداسیون خوبی داشته باشد، واکنش آن با اکسیژن و تشکیل لایه‌ای چسبنده از سیلیکا (SiO2)، بر روی سطح ذرات آن است که به این ترتیب در مقابل اکسیداسیون بیشتر مقاومت پیدا می‌کند. جدول (1) خواص کاربید سیلیسیم را نشان میدهد [1-2].
جدول (1): خواص کاربید سیلیسیم [1].
مقدار | خواص |
190 pm | فاصله بین اتمی |
3125 kg/m3 | چگالی نامی |
2000 ͦ C | پایداری حرارتی |
نمودار فازی کاربید سیلیسیم در شکل (1) نشان داده شده است. همان‌طور که مشاهده میشود با افزایش درصد کربن، دمای ذوب افزایش مییابد.
شکل (1): نمودار فازی دوتایی کاربید سیلیسیم [1].
همچنین این سرامیک دارای دو ساختار کریستالی شش گوشه3 و مکعبی است [1]. به علت سختی بالا و ضریب سایش کم، از کاربید سیلیسیم برای آب‌بندی مکانیکی استفاده میشود. هم چنین لیانگ و همکاران دریافتند که این سرامیک میتواند تحت دما‌های بالا و نوسانات دمایی بالا قرار گیرد چون مقدار زیادی گرما حین سایش ایجاد میشود که کاربید سیلیسیم تحمل مقاومت در دمای بالا را دارد [3]. ایوم و همکاران4 از کاربید سیلیسیم متخلخل نیز به علت چگالی پایین، نفوذپذیری قابل‌کنترل، مقاومت به شوک حرارتی بالا، استحکام ویژه‌ی بالا، استحکام در دمای بالا و مقاومت در برابر خوردگی بالا، استفاده نمودند. کاربرد کاربید سیلیسیم متخلخل در فیلترهای فلزمذاب، سنسورهای گازی، فیلترهای مخصوص موتور دیزل، پیش شکل‌دهنده5 کامپوزیت‌های زمینه فلزی و دیگر مواد ساختاری سبک‌وزن استفاده میشود [4].
پخت بدون فشار6 از جمله روشهای پخت کاربید سیلیسیم میباشد. آنچه که امروزه در صنعت موردتوجه بیشتری است، پخت بدون فشار بوده که علت آن هزینه کمتر و ساده‌تر بودن تجهیزات میباشد. پخت بدون فشار خود در دو حالت پخت فاز مایع و پخت فاز جامد صورت میگیرد.
قطعات تولیدی از روش پخت فاز جامد دارای دانه‌های ریز هم‌محور (اندازه دانه بین 1 تا µm4)، مقاومت در برابر خزش دما بالا و مقاومت بالا در برابر اکسیداسیون میباشند؛ اما چقرمگی شکست آن توسط این روش پایین بوده و (بین 3 تا MPa.m1/24) و استحکام آن نیز بسیار حساس به اندازه عیوب میباشد. در نتیجه استفاده از کاربید سیلیسیم در دمای اتاق محدود میشود.
به‌طورکلی راه افزایش چقرمگی در کامپوزیت‌های سرامیکی، استفاده از رشتهها7، صفحات و ذرات تقویت‌کننده در زمینه سرامیکی میباشد؛ اما با روشهای ساده‌تری مانند تشکیل درجای فاز 8 YAG در مرز دانه‌های کامپوزیت زمینه کاربید سیلیسیم نیز امکان افزایش چقرمگی وجود دارد که مزیت این روش، عدم آسیب به‌سلامتی توسط کار با رشتهها، امکان تولید شکلهای پیچیده با اندازه بزرگ و همچنین پخت در فشار اتمسفر میباشد. پادچر دریافت که دانه‌بندی کشیده با فاز مرزدانهای ضعیف و هم چنین استفاده از افزودنیهایی که دارای اختلاف در ضریب انبساط حرارتی با زمینه باشند، می‌توانند از طریق مکانیزم انحراف ترک و پل زدن بر روی ترک، به چقرمگی خوبی منجر شوند [5]. از نظر گومز و همکاران9، یکی از محدودیت‌های اصلی پخت فاز جامد، چقرمگی پایین نمونههای تولیدی به این روش میباشد که با ایجاد فاز مرزدانهای10 میتوان چقرمگی را به مقدار قابل‌توجهی افزایش داد که این موضوع بیانگر این است که چنانچه هدف، رسیدن به چقرمگی بالا باشد بایستی از پخت فاز مایع کمک گرفت [6]. ماگنانی و همکاران11 در پخت فاز جامد، با افزودنیها باعث کاهش انرژی سطحی دانه‌ها شده و واکنش با سیلیکا و کربن اضافی انجام شدند [7].
شرایط ساخت نمونه قبل از پخت، شامل میزان رطوبت، زمان آسیاب و فشار پرس بر روی خواص نهایی کاربید سیلیسیم مؤثر خواهد بود که البته تحقیقات کمی در این خصوص انجام شده است. به‌منظور افزایش چگالی بعد از پخت، لی و همکاران تحقیقاتی در خصوص اعمال فشار پرس، قبل و حین پخت انجام دادند که نشان از بهبود چگالی و متراکمتر شدن آن دارد. هرچند در این تحقیقات، مطالعه‌ای در خصوص خواص مکانیکی نشده است [8]. بر اساس تحقیقات ساروا و نعمت - نصیر12، نحوه بارگذاری فشاری نرخ کرنش نیز میتواند بر مقاومت کاربید سیلیسیم اثرگذار باشد. نتایج حاکی از آن است که افزایش نرخ کرنش از طریق بارگذاری دینامیکی موجب میشود مقاومت مکانیکی سرامیک بیشتر از حالت بارگذاری استاتیکی شود. البته این مقاومت مکانیکی برای سرامیک با چگالی و زمان آسیاب ثابت به‌دست‌آمده است [9]. از نظر گائو و همکاران13 اندازه تخلخل‌ها نیز میتواند موجب اثر‌گذاری بر روی خواص مکانیکی گردد. با افزایش اندازه حفره‌ها، مدول و استحکام در حالت سرد (قبل از پخت) کاهش مییابد [10]. چارونسوک و همکاران14 با پخت دمای سرد هم دمای پخت اصلی را کاهش داد و هم چگالی و دانه‌بندی نهایی کاربید سیلیسیم را بهبود بخشید [11]. دهقانی و همکاران با اضافه کردن افزودنیها خاصیت پخت پذیری و چقرمگی شکست کاربید سیلیسیم را بهبود دادند [12]. مونتون و همکاران15 با اصلاح شکل دانه‌های کاربید سیلیسیم نیز موجب افزایش چگالی نهایی بعد از پخت شدند [13]. بیساک و همکاران16 با استفاده از افزودنی هیدروکسید سدیم علاوه بر کاهش دمای پخت و فشار کاری، موجب بهبود چگالی و خواص نهایی نیز شدند [14]. رحمان و همکاران17 دریافتند، کاربید سیلیسیم حاصل از الکترولیز پلیمرهای حاوی کربن و سیلیسیم نیز با پخت در دمای 1600 تا 2000 درجه سانتیگراد، خواص مکانیکی بهتری نسبت به نمونههای تجاری کاربید سیلیسیم دارد [15]. تحقیقات بارک و همکاران18 دریافتند، دما و فشار پرس هر دو بر روی خواص مکانیکی، چگالی و میکروساختار مؤثر است. افزایش دمای پخت منجر به افزایش چگالی و اندازه دانه‌ها میشود. همچنین در یک دمای پخت ثابت، افزایش فشار پرس منجر به افزایش چگالی و کاهش اندازه دانه‌ها میشود. با افزایش چگالی، مدول یانگ و سختی هر دو افزایش مییابد و وجود هم‌زمان فازهای α و β کاربید سیلیسیم، موجب افزایش چقرمگی شکست میگردد [16]. موسکوویسکی و همکاران19 با استفاده از تلفیق روش پخت گرم و روش پخت قوس پلاسما20 به خواص مطلوبی رسیدند؛ به‌طوری‌که با تلفیق این دو روش، چگالی‌ای در حدود gr/cm3.1 سختی 00HV24 و چقرمگی شکست Mpa m1/2 5 به دست میآید [17]. پتروس و همکاران21 دریافتند، شکل و ریخت شناسی22 کربن و سایر افزودنیها نیز میتواند بر روی پخت پذیری، خواص مکانیکی، چگالی و میکروساختار نهایی کاربید سیلیسیم اثرگذار باشد [18]. بر اساس نظرات ژانگ و همکاران23، در صورتی که در تولید کاربید سیلیسیم از واکنش دو مرحله‌ای منابع کربن دار شامل کربن سیاه ریز و آمورف و کربن کروی درشت استفاده شود، سختی و چگالی افزایش مییابد. ضمناً سختی 2530HV و مدول یانگ، Gpa443 خواهد شد [19]. دمیرسکی و همکاران24 با استفاده از روش25FSPS چگالی را نسبت به حالت پخت عادی، بهبود دادند [20]. گابرنات و همکاران26 با استفاده از افزودنی‌های اکسیدی شامل Al2O3 +Y2O3, Al2O3 +Y2O3 + MgO در حین فرآیند پخت توانستند موجب بهبود خواص مکانیکی کاربید سیلیسیم شوند [21]. مالینج و همکاران27 با استفاده از بایندرها و افزودنی‌های دیگر نظیر B4C جهت انجام فرایند پخت بدون فشار توانستند چگالی نهایی را به 98% میزان تئوریک آن برسانند [22]. در مجموع با توجه به نظر وانگ و همکاران28، میتوان چنین بیان نمود که خواص مکانیکی مناسب خصوصاً در دمای بالا موجب کاربرد فراوان کاربید سیلیسیم در صنایع پیشرفته‌ای نظیر صنایع هوافضا شده است [23]. بنا به نظر ژانگ و همکاران29، درصد افزودنی کربن برای پخت کاربید سیلیسیم و به‌منظور رسیدن به بیشترین چگالی باید حدود 1%wt باشد [24] که این میزان را میتوان مطابق نظر راسکا و همکاران30 تا حدود 3%wt نیز افزایش یابد اما در درصدهای بالاتر از 3، هم چگالی و هم خواص مکانیکی (سختی، استحکام و چقرمگی شکست) افت می‌نماید [25].
همان‌طور که مشاهده میشود در بیشتر تحقیقات انجام شده، اثر افزودنیها بر روی خواص مکانیکی مورد ارزیابی قرار گرفته و به مطالعه اثر هم‌زمان سه عامل رطوبت، فشار پرس و زمان آسیاب پودر کاربید سیلیسیم قبل از فرایند پخت به‌عنوان سه عامل تأثیرگذار بر خواص نمونه نهایی بعد از پخت، پرداخته نشده که هدف این مقاله، مطالعه این موضوع با استفاده از روش تجربی و آزمون‌های خواص مکانیکی میباشد.
2- روش تحقیق
رویکرد کلی در آزمایش به صورتی تعریف میشود که بتوان با دیدگاهی جامع از همه عوامل مؤثر بر متغیر پاسخ، نسبت به حالت بهینه خواص اقدام نمود. در اینجا چند عامل جهت تغییر خواص مکانیکی مطرح است که عبارت‌اند از: رطوبت، زمان اختلاط در آسیاب و فشار پرس.
در اینجا سه عامل مطرح بوده که هرکدام دارای سطوح مختلف مطابق با جدول (3) میباشند.
جدول (3): عوامل مؤثر و سطوح آنها.
نوع عامل | رطوبت (درصد) | فشار (بار) | زمان آسیاب (ساعت) |
سطوح هر عامل | 4 | 30 | 1 |
7 | 60 | 2 | |
10 | 90 | 3 | |
13 | 120 |
|
شایان‌ذکر است که سطوح مربوط به هر عامل در محدوده استاندارد آن در نظر گرفته شده است. لذا در هر حالت لازم است سه نمونه ساخته و خواص مکانیکی آن ارزیابی گردد. در نهایت پخت نمونههای منتخب در دمای 2200 درجه سانتیگراد و زمان دو ساعت انجام میشود. خواص مورد ارزیابی شامل؛ چگالی، استحکام فشاری و استحکام خمشی میباشد.
2-1- ساخت نمونهها
مش بندی کاربید سیلیسیم مورد استفاده در این تحقیق، 2 الی 3 میکرون میباشد. ابتدا 240 گرم کاربید سیلیسیم را به‌صورت دو بسته 120 گرمی مطابق شکل (2) توزین نموده و هرکدام از این دو بسته مطابق شکل (2) داخل کاپ‌های مخصوص به همراه الکل ریخته و در هر کاپ 6 عدد گوی از جنس کاربید تنگستن با وزن 20 گرم قرار داده میشود که بتواند به آسیاب نمودن کمک نماید. سپس دو کاپ داخل میکسر قرار داده شده و به مدت 1 ساعت و با سرعت 190 دور بر دقیقه آسیاب می‌شوند.
شکل (2): قرارگیری گوی تنگستنی داخل کاپ.
بعد از اتمام این مرحله، هرکدام از 120 گرم کاربید سیلیسیمها را مطابق شکل (3) روی فویل آلومینیمی پخش نموده و داخل آون قرار داده تا الکل آن خارج شود. در حین فرایند گرمایش، هر 20 دقیقه یک‌بار کلوخه‌های ایجاد شده در آون خرد شده تا در نهایت پودر آسیاب شده حاصل شود در نهایت، با الک کردن میتوان کلوخه‌های باقی مانده را خارج نمود. به همین ترتیب پودر کاربید سیلیسیم با زمان آسیاب 2 ساعت و 3 ساعت نیز تهیه میگردد.
شکل 3: خرد کردن کاربید سیلیسیم کلوخه شده روی فویل آلومینیمی.
بعد از آن با اختلاط پودر با مقادیر تعریف شده رطوبت (4، 7، 10 و 13 درصد)، نمونههای قرص شکل از طریق پرس در قالب مخصوص ایجاد میشود (فشار پرس 30، 60، 90 و 120 بار). برای هر شرایط کاری (فشار، زمان آسیاب و فشار پرس) یکسان، سه نمونه تولید میگردد. در نهایت قرص‌هایی با زمان آسیاب، رطوبت و فشارهای متفاوت حاصل می‌شوند. سپس نسبت به کدگذاری نمونهها (مطابق شکل 4)، ابعاد برداری و تعیین چگالی آنها اقدام میشود. شایان‌ذکر است که با 13 درصد رطوبت، امکان پرس در هیچ‌کدام از فشارهای کاری فراهم نشد که نشان از این دارد که در این درصد رطوبت و بالاتر، امکان پرس نمونه فراهم نخواهد شد و نمیتوان نمونه تولید نمود. لذا تعداد کل نمونهها 99 میباشد.
شکل (4): بخشی از نمونههای پرس شده و کدگذاری آنها.
2-2- تعیین خواص مکانیکی و چگالی
بعد از ساخت نمونهها نسبت به اندازه‌گیری ابعادی (قطر و ضخامت) و وزنی آنها اقدام شده و چگالی خام آنها محاسبه میگردد. همچنین برای هر حالت یکتا از فشار، زمان آسیاب و درصد رطوبت، یک نمونه تحت آزمایش خمش سه نقطه‌ای و یک نمونه تحت آزمایش فشار قرار میگیرد و نرم‌افزار به‌گونه‌ای تنظیم میشود که نیرو برحسب جابجایی برای نمونهها ثبت گردد.
شکل (5)، نمودار نیرو برحسب جابجایی برای حالت زمان آسیاب یک ساعت و رطوبت چهار درصد و فشار پرس سی بار را نشان میدهد. در کلیه آزمون‌های خمش سه نقطه‌ای، ضمن وارد نمودن مشخصات ابعادی نمونهها در نرم‌افزار، نرخ بارگذاری نیز mm/min 08/0 تنظیم میگردد.
شکل (5): نمودار نیرو – جابجایی برای آزمون خمش سه نقطه‌ای نمونه با زمان آسیاب 1 ساعت و رطوبت 4 درصد و فشار پرس 30 بار.
همچنین در هر حالت کاری، یکی از نمونهها نیز مورد آزمون فشار قرار می‌گیرند. در این آزمون نرخ بارگذاری mm/min 5/0 تعریف میگردد. در شکل (6)، گراف حاصل از آزمون فشار، اثر بشکه‌ای شدن (افزایش شیب نمودار) کاملاً مشهود است. با توجه به اینکه سرامیک‌ها مقاومت فشاری بسیار بالایی دارند، میزان نیروی لازم جهت کاهش ضخامت نمونهها به میزان نصف حالت اولیه، به‌عنوان نقطه پایان در نظر گرفته میشود.
شکل (6): نمودار نیرو – جابجایی برای آزمون فشار تک محوره نمونه با زمان آسیاب 1 ساعت و رطوبت 4 درصد و فشار پرس 30 بار.
3- نتایج و بحث
مطابق با آنچه در بخش قبل گفته شد، نمونهها ساخته شده و داده‌برداری‌ها بر روی آنها انجام میشود. جدول (4)، چگالی، مقاومت خمشی و مقاومت فشاری را برای حالتی که نمونهها با رطوبت چهار درصد، فشار پرس 30، 60، 90 و 120 بار و همچنین زمان آسیاب 1، 2 و 3 ساعت نشان میدهد. همچنین جدول (5)، چگالی، مقاومت خمشی و مقاومت فشاری را برای حالتی که نمونهها با رطوبت 7 درصد، فشار پرس 30، 60، 90 و 120 بار و همچنین زمان آسیاب 1، 2 و 3 ساعت نشان میدهد.
جدول (4): نتایج برای نمونههای با رطوبت 4 درصد.
فشار پرس (bar) | زمان آسیاب (hr) | کد نمونه | وزن (gr) | چگالی (gr/cm2) | نیروی خمشی شکست (N) | مقاومت فشاری (N) |
30 | 1 | A1 | 2.99 | 1.65 | -- | -- |
A2 | 3.02 | 1.64 | 95 | -- | ||
A3 | 2.97 | 1.67 | -- | 8671 | ||
60 | A4 | 3.00 | 1.75 | 167 | -- | |
A5 | 2.99 | 1.75 | -- | 8437 | ||
A6 | 3.02 | 1.76 | -- | -- | ||
90 | A7 | 2.97 | 1.84 | 209 | -- | |
A8 | 3.05 | 1.85 | -- | 9404 | ||
A9 | 3.11 | 1.85 | -- | -- | ||
120 | A10 | 2.99 | 1.85 | 194 | -- | |
A11 | 3.06 | 1.89 | -- | 10396 | ||
A12 | 3.06 | 1.89 | -- | -- | ||
30 | 2 | B1 | 3.01 | 1.69 | 174 | -- |
B2 | 2.92 | 1.74 | -- | 11165 | ||
B3 | 3.01 | 1.73 | -- | -- | ||
60 | B4 | 2.91 | 1.80 | 175 | -- | |
B5 | 2.94 | 1.82 | -- | 10412 | ||
B6 | 2.88 | 1.82 | -- | -- | ||
90 | B7 | 2.98 | 1.81 | 177 | -- | |
B8 | 2.91 | 1.84 | -- | 10555 | ||
B9 | 3.02 | 1.83 | -- | -- | ||
120 | B10 | 3.05 | 1.81 | 95 | -- | |
B11 | 3.03 | 1.80 | -- | 9916 | ||
B12 | 2.98 | 1.81 | -- | -- | ||
30 | 3 | C1 | 2.99 | 1.57 | 63 | -- |
C2 | 3.02 | 1.64 | -- | 9851 | ||
C3 | 2.97 | 1.67 | -- | -- | ||
60 | C4 | 3.00 | 1.82 | -- | -- | |
C5 | 2.99 | 1.75 | 138 | -- | ||
C6 | 3.02 | 1.83 | -- | 10180 | ||
90 | C7 | 2.97 | 1.91 | 153 | -- | |
C8 | 3.05 | 1.92 | -- | 13436 | ||
C9 | 3.11 | 2.00 | -- | -- | ||
120 | C10 | 2.99 | 1.96 | 178 | -- | |
C11 | 3.06 | 2.01 | -- | 9363 | ||
C12 | 3.06 | 2.05 | -- | -- |
جدول (5): نتایج برای نمونههای با رطوبت 7 درصد.
فشار پرس (bar) | زمان آسیاب (hr) | کد نمونه | وزن (gr) | چگالی (gr/cm2) | نیروی خمشی شکست (N) | مقاومت فشاری (N) |
30 | 1 | D1 | 3.01 | 1.94 | 170 | -- |
D2 | 2.77 | 1.94 | -- | 11122 | ||
D3 | 2.76 | 1.98 | -- | -- | ||
60 | D4 | 2.43 | 1.96 | -- | 8481 | |
D5 | 2.88 | 2.02 | 219 | -- | ||
D6 | 2.80 | 1.84 | -- | -- | ||
90 | D7 | 2.85 | 2.09 | 215 | -- | |
D8 | 2.68 | 2.06 | -- | 10104 | ||
D9 | 2.71 | 2.03 | -- | -- | ||
120 | D10 | 2.87 | 2.06 | 225 | -- | |
D11 | 2.79 | 2.05 | -- | 13467 | ||
D12 | 2.84 | 2.04 | -- | -- | ||
30 | 2 | E1 | 2.92 | 1.88 | 200 | -- |
E2 | 2.91 | 1.84 | -- | 11780 | ||
E3 | 2.88 | 1.89 | -- | -- | ||
60 | E4 | 2.81 | 2.01 | 179 | -- | |
E5 | 2.82 | 2.02 | -- | 10569 | ||
E6 | 2.92 | 2.09 | -- | -- | ||
90 | E7 | 2.74 | 2.06 | 210 | -- | |
E8 | 2.73 | 2.10 | -- | 10029 | ||
E9 | 2.68 | 2.06 | -- | -- | ||
120 | E10 | 2.29 | 2.01 | 114 | -- | |
E11 | 2.12 | 2.09 | -- | 8731 | ||
E12 | 2.14 | 2.04 | -- | -- | ||
30 | 3 | F1 | 2.91 | 1.91 | 102 | -- |
F2 | 2.84 | 1.87 | -- | 8268 | ||
F3 | 3.00 | 1.93 | -- | -- | ||
60 | F4 | 2.90 | 1.99 | 119 | -- | |
F5 | 2.83 | 1.98 | -- | 11083 | ||
F6 | 2.76 | 1.93 | -- | -- | ||
90 | F7 | 2.95 | 2.02 | 135 | -- | |
F8 | 2.80 | 2.01 | -- | 12207 | ||
F9 | 2.91 | 2.04 | -- | -- | ||
120 | F10 | 2.94 | 2.11 | 143 | -- | |
F11 | 2.94 | 2.11 | -- | 11095 | ||
F12 | 2.92 | 2.05 | -- | -- |
جدول (6)، چگالی، مقاومت خمشی و مقاومت فشاری را برای حالتی که نمونهها با رطوبت 10 درصد، فشار پرس 30، 60، 90 و 120 بار و همچنین زمان آسیاب 1، 2 و 3 ساعت نشان میدهد.
جدول (6): نتایج برای نمونههای با رطوبت 10 درصد.
فشار پرس (bar) | زمان آسیاب (hr) | کد نمونه | وزن (gr) | چگالی (gr/cm2) | نیروی خمشی شکست (N) | مقاومت فشاری (N) |
30 | 1 | G1 | 2.62 | 1.97 | 104 | -- |
G2 | 2.57 | 1.93 | -- | 9738 | ||
G3 | 2.67 | 1.91 | -- | -- | ||
60 | G4 | 2.49 | 2.01 | 90 | -- | |
G5 | 2.48 | 1.91 | -- | -- | ||
G6 | 2.28 | 2.05 | -- | 10015 | ||
90 | G7 | 1.45 | 2.08 | 129 | -- | |
G8 | 1.31 | 2.07 | -- | -- | ||
G9 | 1.78 | 1.87 | -- | 13080 | ||
30 | 2 | H1 | 2.69 | 1.97 | 67 | -- |
H2 | 2.64 | 1.89 | -- | 9150 | ||
H3 | 2.74 | 2.01 | -- | -- | ||
60 | H4 | 2.47 | 2.05 | 105 | -- | |
H5 | 2.25 | 1.92 | -- | 10765 | ||
H6 | 2.42 | 2.06 | -- | -- | ||
90 | H7 | 2.09 | 2.00 | 64 | -- | |
H8 | 2.10 | 1.95 | -- | 9970 | ||
H9 | 1.99 | 2.09 | -- | -- | ||
30 | 3 | I1 | 2.87 | 1.89 | 40 | -- |
I2 | 2.83 | 1.94 | -- | 10100 | ||
I3 | 2.77 | 1.86 | -- | -- | ||
60 | I4 | 2.44 | 1.97 | 81 | -- | |
I5 | 2.52 | 1.99 | -- | 8320 | ||
I6 | 2.52 | 1.99 | -- | -- | ||
90 | I7 | 2.38 | 2.03 | 91 | -- | |
I8 | 2.41 | 2.05 | -- | 10600 | ||
I9 | 2.44 | 2.08 | -- | -- |
همان‌طور که در جدول فوق مشخص است، در فشار 120 بار و رطوبت 10 درصد، نمونهها قابل‌تولید نبود و از بین میرود. حال با بررسی اثر سه متغیر زمان آسیاب، درصد رطوبت و فشار پرس بر روی متغیر پاسخ، میتوان حالتی را که بهترین خواص قبل از پخت را ایجاد می‌نماید، تعیین نمود. شکل (7)، نمودار میله‌ای اثر هم‌زمان متغیرهای موردبحث را بر روی نیروی لازم جهت شکست خمشی نمونهها نشان میدهد.
شکل (7): اثر زمان آسیاب، درصد رطوبت و فشار پرس بر مقاومت خمشی نمونه کاربید سیلیسیم.
همان‌طور که در تصویر فوق قابل‌مشاهده است، در زمان آسیاب 1 ساعت، رطوبت 7 درصد و فشار پرس 120 بار، مقاومت خمشی بیشتر از سایر حالت‌ها است. در این حالت حتی در فشار پرس 60 بار و 90 بار هم مقاومت خمشی در حالت بیشینه است و لذا چنین میتوان گفت که در رطوبت 7 درصد و زمان آسیاب 1 ساعت، فشار پرس بهینه باید 60 تا 120 بار انتخاب شود. همچنین افزایش رطوبت به بیش از 7 درصد، موجب افت شدید مقاومت خمشی میشود.
شکل (8)، نمودار میله‌ای اثر هم‌زمان متغیرهای موردبحث را بر روی نیروی فشاری لازم جهت تغییر ضخامت نمونهها به نصف حالت اولیه را نشان میدهد.
شکل (8): اثر زمان آسیاب، درصد رطوبت و فشار پرس بر مقاومت فشاری نمونه کاربید سیلیسیم.
در این حالت نیز با اینکه در حالت‌ها و شرایط مختلف میزان تغییرات نسبت به مقاومت خمشی کمتر است، اما باز هم همچون مقاومت خمشی، در رطوبت 7 درصد و زمان آسیاب 1 ساعت و فشار پرس 120 بار، مقاومت فشاری در بیشینه حالت خود قرار دارد. شکل (9) نیز اثر متغیرهای مورداشاره را بر روی چگالی خام نشان میدهد.
شکل (9): اثر زمان آسیاب، درصد رطوبت و فشار پرس بر چگالی خام نمونه کاربید سیلیسیم.
در این نمودار نیز مشاهده میشود که در رطوبت 7 درصد و فشار پرس بالای 60 بار، بیشینه چگالی خام به دست میآید.
به‌منظور ارزیابی دقیقتر اثر پارامترهای رطوبت، زمان اختلاط در آسیاب و فشار پرس بر روی متغیرهای پاسخ شامل چگالی خام، مقاومت فشاری و مقاومت خمشی، از طرح آزمون عاملی31 استفاده میشود. با استفاده از نرم‌افزار مینیتب32 و بر مبنای اصل تصادفی سازی تولید نمونهها با روش طرح آزمون عاملی، مطابق با شکل 10 اثر عوامل اصلی بر روی متغیر استحکام خمشی نشان داده شده است.
شکل (10): اثر عوامل اصلی بر روی متغیر استحکام خمشی.
همانگونه که از شکل (10) مشخص است، فشار و رطوبت هر دو تا یک حدی موجب افزایش استحکام خمشی شده و سپس اثر کاهشی دارند؛ اما افزایش زمان آسیاب موجب کاهش استحکام خمشی میشود.
با در نظر گرفتن استحکام فشاری به‌عنوان متغیر پاسخ در طرح آزمون عاملی، در شکل (11) اثر عوامل اصلی بر روی آن نشان داده شده است.
شکل (11): اثر عوامل اصلی بر روی متغیر استحکام فشاری.
همانگونه که از شکل (11) مشخص است، فشار و رطوبت هر دو تا یک حدی موجب افزایش استحکام فشاری شده و سپس اثر کاهشی دارند؛ اما افزایش زمان آسیاب تأثیر قابل‌توجهی بر استحکام فشاری ندارد.
در شکل (12) اثر عوامل اصلی بر روی متغیر چگالی نشان داده شده است.
شکل (12): اثر عوامل اصلی بر روی متغیر چگالی.
همانگونه که از شکل (12) مشخص است، فشار و رطوبت هر دو تا یک حدی موجب افزایش استحکام فشاری شده و سپس اثر کاهشی دارند؛ اما افزایش زمان آسیاب تأثیر قابل‌توجهی بر استحکام فشاری ندارد.
در حقیقت، از شکل (10)، (11) و (12) چنین برمیآید که با افزایش فشار پرس، خواص مکانیکی (مقاومت خمشی و مقاومت فشاری) و همچنین چگالی، با توجه به متراکمتر شدن و فشرده شدن پودر در حالت خام (قبل از پخت)، بهتر میشود؛ اما اگر فشار پرس از یک حدی فراتر رود، ایجاد ریزترک‌های ناشی از افزایش بیش از حد فشار، میتواند موجب افت خواص مکانیکی و همچنین افت چگالی را به دنبال خواهد داشت. این حد فشار مطابق با نتایج ارائه شده، در حدود 90 الی 120 بار میباشد. افزایش رطوبت نیز تا یک حدی موجب بهبود خواص مکانیکی و پرس پذیری میشود. علت این مسئله، افزایش قابلیت حرکت و سیلان ذرات در هنگام پرس میباشد؛ اما از یک حدی به بعد، با خشک شدن نمونهها، رطوبت در فضای داخلی نمونه به‌صورت موک و حفره نمایان شده و از آنجایی که موک و حفره در داخل قطعات به‌عنوان عیب محسوب میشود موجب افت خواص مکانیکی و چگالی میگردند. با توجه به نتایج طرح آزمون عاملی، میزان رطوبت بهینه مطابق با نتایج مندرج در نمودارهای شکل (10) الی (12)، در حدود 7% برآورد میگردد. در خصوص زمان آسیاب نیز با مشاهده نتایج طرح آزمون عاملی در شکلهای فوق‌الذکر، چنین برمیآید که اثر آن کمتر از رطوبت و فشار پرس است. هرچند افزایش بیش از حد زمان آسیاب نیز میتواند با برهم زدن دانه‌بندی و ریخت شناسی ذرات و همچنین غیر همگن نمودن ریزساختار قطعه بعد از پرس، منجر به افت خواص مکانیکی گردد (مطابق شکل 10).
لذا از مجموع بحثهای مطرح شده و نتایج تغییرات پارامترهای رطوبت، فشار پرس و زمان آسیاب بر روی خواص فیزیکی و مکانیکی نمونه قرصهای کاربید سیلیسیم که هم به‌صورت مجزا این عوامل بررسی شد (شکل 7 الی 9) و هم با طرح آزمون عاملی اثرات هم‌زمان و متقابل این عوامل بر روی متغیرهای پاسخ تحلیل شد (شکل 10 الی 12)، مشخص میشود که با شرایط کاری فشار 120 بار، زمان آسیاب 1 ساعت و رطوبت 7 درصد، نمونه با بهترین چگالی و خواص مکانیکی حاصل میشود، لذا به‌منظور صحهگذاری این موضوع، نمونهای با شرایط کاری فوق‌الذکر به ابعاد 5*2*0.5cm ساخته شده و به مدت 2 ساعت تحت فرایند پخت در دمای 2200 درجه سانتیگراد قرار میگیرد. شکل (13)، این نمونه را نشان میدهد. تعیین خواص مکانیکی و فیزیکی نمونه پخت شده و بررسی میزان انطباق آن با مقادیر نامی، میتواند به‌عنوان روشی جهت صحهگذاری بر روی شرایط کاری احصاء شده، محسوب گردد.
شکل (13): نمونه کاربید سیلیسیم پخت شده.
حال از این نمونه پخت شده، نمونههای استاندارد سختی، چقرمگی استحکام خمشی و ...، استخراج و خواص مربوطه تعیین میگردد. خواص نمونه نهایی پخت شده به شرح جدول 7 میباشد. شایان‌ذکر است که تعیین دانسیته به روش ارشمیدس و سختی بر اساس استاندارد ASTM C1327 به دست آمد. مدول یانگ نیز بر پایه استاندارد ASTM C769 و بر اساس سرعت صوت که توسط ضخامت سنج TC600 به‌دست‌آمده، محاسبه و تعیین شده است.
جدول (7): خواص نهایی کاربید سیلیسیم پخت شده با شرایط کاری رطوبت 7 درصد، زمان آسیاب 1 ساعت و فشار پرس 120 بار، پخت شده در دمای 2200 درجه سانتیگراد.
مقدار | خواص |
3.04 gr/cm3 | چگالی |
423.86 GPa | مدول یانگ |
2568HV | سختی |
4.35 MPa m1/2 | چقرمگی |
11808 m/sec | سرعت صوت |
356 MPa | استحکام خمشی |
همان‌طور که مشاهده میشود، چگالی‌ای در حدود 97% مقدار نامی به‌دست‌آمده که به‌صورت تجربی میتوان گفت نشانه‌ای از صحت میزان رطوبت، فشار پرس و زمان آسیاب حین فراوری قطعه و همچنین صحت فرایند پخت دارد و سایر خواص مکانیکی نمونه پخت شده (مطابق جدول 7) نیز دارای انطباق بالا با مقادیر نامی آنها میباشد.
4- نتیجه‌گیری
از مجموع نتایج و داده‌های به‌دست‌آمده از آزمون‌های تجربی میتوان نتایج زیر را استخراج نمود:
* با استفاده از طرح آزمون عاملی میتوان اثرات سه عامل رطوبت، فشار پرس و زمان آسیاب را با دقت مناسبی بر روی متغیرهای پاسخ (مقاومت خمشی، مقاومت فشاری و چگالی) بررسی نمود.
* در رطوبت‌های بالای 10 درصد مطابق نتایج تجربی، نمونه فاقد ساخت‌پذیری بوده و یا نمونههای ترک‌دار ایجاد میشود.
* در رطوبت 7 درصد و فشار پرس بالای 60 بار، بیشینه چگالی خام به دست میآید.
* در رطوبت 7 درصد و زمان آسیاب 1 ساعت و فشار پرس 120 بار، مقاومت فشاری و هم چنین مقاومت خمشی در بیشینه حالت خود قرار دارد.
* با افزایش فشار پرس، خواص مکانیکی با توجه به متراکمتر شدن پودر، بهتر میشود؛ اما از یک حدی به بعد، ایجاد ریـزتـرک‌های ناشی از افـزایش بیش از حد فشار، میتواند موجب افت خواص مکانیکی شود.
* افزایش رطوبت نیز تا یک حدی موجب بهبود خواص مکانیکی و پرس پذیری میشود اما از یک حدی به بعد، با خشک شدن نمونهها، رطوبت در فضای داخلی نمونه به‌صورت موک و حفره نمایان شده و موجب افت خواص میگردد.
* در خصوص زمان آسیاب نیز چنین برمیآید که اثر آن کمتر از رطوبت و فشار پرس است. هرچند افزایش بیش از حد زمان آسیاب نیز میتواند با برهم زدن دانه‌بندی و ریخت شناسی ذرات، منجر به افت خواص گردد
* با توجه به شرایط ساخت بهینه مورداشاره در بند قبل، میتوان نسبت به ساخت قطعات با ابعاد و کاربری‌های مختلف اقدام نموده و سپس جهت فراوری نهایی، قطعات به مرحله پخت گرم منتقل گردند. چنین نمونهای بعد از پخت در دمای 2200 درجه سانتیگراد، دارای خواص مکانیکی مناسب (سختی 2568 HV، مدول 423.86 GPa، چقرمگی 4.35 MPa m1/2 و استحکام خمشی 356 GPa) و چگالی‌ای در حدود 97% مقدار نامی خواهد بود.
5- مراجع
[1] J. Kriegesmann, "Processing of silicon carbide-based ceramics", 2014.
[2] S. Das, W. Ronan, H. Wadley & V. Deshpande, "Penetration of confined ceramics targets", Extreme Mechanics Letters, vol. 18, pp. 45-57, 2018.
[3] H. Liang, X. Yao, Z. Huang, Y. Zeng & B. Su, "Thermal shock behavior of pressureless liquid phase sintered SiC ceramics", Ceramics International, vol. 42, no. 7, pp. 8677-8683, 2016.
[4] J. H. Eom, Y. W. Kim & I. H. Song, "Effects of the initial α-SiC content on the microstructure, mechanical properties, and permeability of macroporous silicon carbide ceramics", Journal of the European Ceramic Society, vol. 32, no. 6, pp. 1283-1290, 2012.
[5] N. P. Padture, "In situ‐toughened silicon carbide", Journal of the American Ceramic Society, vol. 77, no. 2, pp. 519-523, 1994.
[6] E. Gomez, J. Echeberria, I. Iturriza & F. Castro, "Liquid phase sintering of SiC with additions of Y2O3, Al2O3 and SiO2", Journal of the European Ceramic Society, vol. 24, no. 9, pp. 2895-2903, 2004.
[7] G. Magnani, L. Beaulardi & L. Pilotti, "Properties of liquid phase pressureless sintered silicon carbide obtained without sintering bed", Journal of the European Ceramic Society, vol. 25, no. 9, pp. 1619-1627, 2005.
[8] J. Y. Lee & T. Hinoki, "Densification behavior of monolithic SiC fabricated by pressureless liquid phase sintering method", Open Ceramics, vol. 11 p. 100289, 2022.
[9] S. Sarva & S. Nemat-Nasser, "Dynamic compressive strength of silicon carbide under uniaxial compression", Materials Science and Engineering: A, vol. 317, no. 1-2, pp. 140-144, 2001.
[10] T. Guo, Z. Liu, C. Yu, J. Ding, P. Yu & C. Deng, "Effect of pore structure evolution on mechanical properties and thermal conductivity of porous SiC-Mullite ceramics", Ceramics International, 2023.
[11] T. Charoonsuk, U. Sukkha, T. Kolodiazhnyi & N. Vittayakorn, "Enhancing the densification of ceria ceramic at low temperature via the cold sintering assisted two-step sintering process", Ceramics International, vol. 44, pp. S54-S57, 2018.
[12] H. Dehghani, M. Khodaei, O. Yaghobizadeh, N. Ehsani, H. R. Baharvandi, S. H. N. Alhosseini & H. Javi, "The effect of AlN-Y2O3 compound on properties of pressureless sintered SiC ceramics-A review", International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, vol. 95, p. 105420, 2021.
[13] A. Montón, F. Maury, G. Chevallier, C. Estournès, M. Ferrato & D. Grossin, "Densification of surface-modified silicon carbide powder by spark-plasma-sintering", Journal of the European Ceramic Society, vol. 41, no. 15, pp. 7543-7551, 2021.
[14] D. Beasock, T. M. Stokes, A. El-Ghannam & T. Schmitz, "Effect of processing parameters on the microstructure and mechanical behavior of a silicon carbide-silica composite", Procedia Manufacturing, vol. 34, pp. 747-753, 2019.
[15] A. Rahman, A. Singh, S. P. Harimkar & R. P. Singh, "Mechanical characterization of fine grained silicon carbide consolidated using polymer pyrolysis and spark plasma sintering", Ceramics International, vol. 40, no. 8, pp.12081-12091, 2014.
[16] P. Barick, D. Chakravarty, B. P. Saha, R. Mitra & S. V. Joshi, "Effect of pressure and temperature on densification, microstructure and mechanical properties of spark plasma sintered silicon carbide processed with β-silicon carbide nanopowder and sintering additives", Ceramics International, vol. 42, no. 3, pp. 3836-3848, 2016.
[17] D. Moskovskikh, Y. Song, S. Rouvimov, A. Rogachev & A. Mukasyan, "Silicon carbide ceramics: Mechanical activation, combustion and spark plasma sintering", Ceramics International, vol. 42, no. 11, pp. 12686-12693, 2016.
[18] M. Petrus, J. Wozniak, A. Jastrzębska, M. Kostecki, T. Cygan & A. Olszyna, "The effect of the morphology of carbon used as a sintering aid on the sinterability of silicon carbide", Ceramics International, vol. 44, no. 6, pp. 7020-7025, 2018.
[19] N. L. Zhang, J. F. Yang, Y. C. Deng, B. Wang & P. Yin, "Preparation and properties of reaction bonded silicon carbide (RB-SiC) ceramics with high SiC percentage by two-step sintering using compound carbon sources", Ceramics International, vol. 45, no. 12, pp. 15715-15719, 2019.
[20] D. Demirskyi & O. Vasylkiv, "Hot-spots generation, exaggerated grain growth and mechanical performance of silicon carbide bulks consolidated by flash spark plasma sintering", Journal of Alloys and Compounds, vol. 691, pp. 466-473, 2017.
[21] A. Gubernat, L. Stobierski & P. Łabaj, "Microstructure and mechanical properties of silicon carbide pressureless sintered with oxide additives", Journal of the European Ceramic Society, vol. 27, no. 2-3, pp. 781-789, 2007.
[22] A. Malinge, A. Coupé, Y. Le Petitcorps & R. Pailler, "Pressureless sintering of beta silicon carbide nanoparticles", Journal of the European ceramic society, vol. 32, no. 16, pp. 4393-4400, 2012.
[23] X. Wang, X. Gao, Z. Zhang, L. Cheng, H. Ma & W. Yang, "Advances in modifications and high-temperature applications of silicon carbide ceramic matrix composites in aerospace: a focused review", Journal of the European Ceramic Society, vol. 41, no. 9, pp. 4671-4688, 2021.
[24] J. Zhang, D. Jiang, Q. Lin, Z. Chen & Z. Huang, "Properties of silicon carbide ceramics from gelcasting and pressureless sintering", Materials & Design (1980-2015), vol. 65, 12-16, 2015.
[25] M. Rączka, G. Górny, L. Stobierski & K. Rożniatowski, "Effect of carbon content on the microstructure and properties of silicon carbide-based sinters", Materials characterization, vol. 46, no. 2-3, pp. 245-249, 2001.
6- پینوشت
[1] Solid or Liquid State Sintering
[2] Trans Granular Fracture
[3] Hexagonal
[4] Eom et al
[5] Pre Form
[6] Pressureless Sintering
[7] Whiskers
[8] Yttrium Aluminum Garnet
[9] Gomez et al
[10] Inter Granular Phase
[11] Magnani et al
[12] Sarva & Nemat-Nasser
[13] Guo et al
[14] Charoonsuk et al
[15] Montón et al
[16] Beasock et al
[17] Rahman et al
[18] Barick et al
[19] Moskovskikh et al
[20] Spark Plasma Sintering
[21] Petrus et al
[22] Morphology
[23] Zhang et al
[24] Demirskyi et al
[25] Flash Spark Plasma Sintering
[26] Gubernat et al
[27] Malinge et al
[28] Wang et al
[29] Zhang et al
[30] Rączka et al
[31] Fractional Design
[32] Minitab
Please cite this article using:
Hossein Kiaa, Pouya Pirali, Hamid Reza Baharvandi, Investigation and Determination of Humidity, Pressure and Grinding Time on Improvement of Silicon Carbide Density and Mechanical Properties, New Process in Material Engineering, 2025, 19(1), 19-31.