بررسی تاثیر افزودنی سدیم بر سنتز Si3N4 به روش کربوترمال و نیتریداسیون از پیش سازه MCM-48 و ساکاروز

محورهای موضوعی : عملیات حرارتی

علی قلمزن ¹ , امیر عباس نوربخش ² , فرشاد علاف قلمزن ³ , اکبر چمی ⁴

1 - کارشناس ارشد، دانشکده مهندسی مواد، واحد نجف آباد، دانشگاه آزاد اسلامی
2 - دانشیار، دانشکده فنی و مهندسی، واحد شهرضا، دانشگاه آزاد اسلامی،شهرضا
3 - کارشناس ارشد، دانشگاه یزد، دانشکده علوم، یزد
4 - کارشناسی ارشد، دانشکده مواد، واحد نجف آباد، دانشگاه آزاد اسلامی

تاریخ دریافت : 1395/03/31 تاریخ پذیرش : 1395/03/31 تاریخ انتشار : 1395/03/01

کلید واژه: مزوپور, کربوترمال و نیتریداسیون, نیترید‌سیلیسیوم,

چکیده مقاله :

در تحقیقحاضر نقش افزودنی سدیم بر سنتز نیترید سیلیسیوم به روش کربوترمال و نیتریداسیون از پیش سازه سیلیکاتی MCM-48 و عامل کربنی ساکاروز بررسی شد. ابتدامزوحفره سیلیکاتی سنتز گردید.سپس با استفاده از انحلال MCM-48 و ساکاروز در آب دو بار تقطیر و خشک نمودن رسوبحاصله، مخلوط های دو تایی آماده شد.جهت بررسی نقش سدیم، با افزودن سدیم در محدوده یک، دو و سه درصد وزنی به مخلوط فوق، سیستم های سه تایی نیز آماده گردید.سپس عملیات نیتریداسیون در دمای 1400 درجه سانتی گراد و تحت اتمسفر نیتروژن انجام شد.خواص فیزیکی و میکروساختاری پیش سازه سیلیکاتی ونمونه های تولید شده به کمک تکنیک های گوناگون مانندالگوی پراش اشعه ایکس، میکروسکوپ الکترونی روبشی، آزمون ایزوترم جذب- واجذب نیتروژن و میکروسکوپ الکترونی عبوری مشخصه یابی شد. نتایج نشان می دهد افزودن سدیم، سبب کاهش دمای تشکبل فازهای مایع و پوشانده شدن سطح MCM-48 با این فازها و متعاقبا مانع از تشکیل نیترید سیلیسیوم خواهد شد. همچنین پر شدن حفره ها با فاز های مایع سبب جلو گیری از تشکیل ساختاری متخلخل شده است.

چکیده انگلیسی:

In this research, the effect of sodium additive on silicon nitride synthesis has been investigated via carbothermal reduction and nitridation procedures, by using MCM-48 silicate precursor, and saccharose as a carbon agent. In this study, at first mesoporouse silicate has been synthesised, and then binary mixture was prepared by solving MCM-48 and saccharose in deyonized water. In order to investigate the effect of sodium additives, triple systems were prepared by sodium additive (in 1, 2 or 3 weight percent range) in the same time with binary mixtures. Then in temperature of 1400°C nitridation were performed under nitrogen gas atmosphere. Characterization of physical and microstructural properties of mesoporouse silicate and silicon nitride samples performed by various techniques likely X- Ray Diffraction, Scanning Electron Microscopy and Transmission Electron Microscopy. Results shows adding sodium cause to decreasing of liquid phases creating temperature and covering MCM-48 surfaces with this phases and will be prevent the formation of silicon nitride. Also filling the pores with liquid phases cause to prevent the formation of porouse structure.

منابع و مأخذ:

[1]            K. H. Jack & W. I. Wilson, “Ceramics based on the Si–Al–ON and related systems”, Nature, Vol. 28, pp. 281–239, 1972.

 

[2]            F. Wang, F. Qin, G. Qiang Jin, W. Yong & X. Yun Guo, “synthesis and characterization of Si₃N₄ thin nanobelts via direct nitridation of Si powder”, Vol. 41, pp. 120-123, 2008.

 

[3]            M. V. Vlasova, T. S. bartnitskaya, L. L. Sukhikh, L. A. Tomila & T. V. Krushinskaya, “mechanism of Si₃N₄ nucleation during carbothermal reduction of silica”, journal of materials science, Vol. 30, pp. 5263 - 5271, 1995.

 

[4]            Q. Yong-Xin, L. Mu-Sen, W. Cheng-Gao, B. Yu-Jin, B. Zhu & W.Yan-Xiang, “low-temperature preparation of silicon nitride via chemical metathesis route”, materials letters, Vol. 58,­pp. 3345-3347, 2004.

 

[5]            Y. Zhao, Q. Liu & H. Zhou, “synthesis of pure rod- like α-Si₃N₄ powder with in situ C/SBA-15 composite, ceramics international”, Vol. 38, pp. 6059-6062, 2012.

 

[6]            A. K. waterw, A. Sawka & D. K. watera, “amorphous Si₃N₄ layers synthesized on cemented carbide tools using an atmospheric pressure CVD method,surface and coatings technology”, Vol. 88, pp. 12-16, 1996.

 

[7]            T. Kawahito & T. Iwai, “Poroceeding of the International Symposium on Ceramic Components for Engines”, pp. 333, 1983.

 

[8]            D. Gu, F. Zhang, Y. Shi, Y. Zhang, F. Wu, Z. Deng, Y. Zhang, L. Tu & B. Zhao, “teardown method to create large mesotunnels on the pore walls of ordered mesoporous silica”, J. Colloidand Interface Science, Vol. 328, pp. 338-343, 2008.

 

[9]            X. Zhao, S. Lu & G. Q, “Nanoporous materials-science and engineering”, Imperial College Press, londan, Vol. 4, pp. 6-11, 2004.

 

[10]            K. H. Jack, “The Fabrication of Dense Nitrogen Cer­amics Processing of Crystalline Ceramics”, Materials Science Research, Plenum, Vol. 11, pp. 561, 1978.

 

[11]            R. K. Iler, “The chemistry of silica: solubility, polymerizatio colloid and surface properties biochemistry”, John Wiley & Sons, 1979.

 

[12]            W. D. B. I. Parsonsand & D. S. Montgometry, Mine Branch Technical Survey, TB26, 1961.

 

[13]            S. J. Gregg & K. S. W. Sing, “Adsorption, Surface Area and Porosity”, Academic Press, London, 1982.

 

Y. G. Cao, H. Chen, G. T. Li, C. C. Ge, S. Y. Tang, J. X. Tang & X. Chen, “formation of α -Si₃N₄ whiskers with addition of NaN₃ as catalyst”, journal of crystal growth, Vol. 234, pp. 9-11, 2002.