The variations, with temperature, of the morphology of metastable phases in 3000 & 5000 Aluminium alloys

Subject Areas : journal of New Materials

Khatereh Manafi ¹ , Maziyar Azadbeh ²

1 - Faculty of Material Engineering, Sahand University of Technology, Tabriz, Iran
2 - Faculty of Material Engineering, Sahand University of Technology, Tabriz, Iran

Received: 2024-10-21 Accepted : 2025-04-05 Published : 2024-08-05

Keywords: 3000 and 5000 series aluminium alloys, Semi Dispersion Treatment, Impact strength, Morphology, Metastable phases,

Abstract :

 Recent studies have shown that in 3000 and 5000 series aluminum alloys metastable phases are present that their size and morphology change with a  semi dispersion treatment. Nevertheless, there is no consensus about the temperature to achieve the highest fragmentation of metastable phase. On the whole, the size and distribution of dispersoids are dependent on the fabricating method and complementary steps. In this research, the effect of the temperature of "post treatment" on characteristic of metastable phase and improving the impact strength of the alloys as extruded was investigated .By hot extrusion of 4-inch billet, produced by melting and casting of used beverage aluminum cans, a profile with a rectangular cross-section of 10 × 20 mm was obtained. The samples wire cut from the profile. Then, "semi dispersion treatment" was done in a way, in that the samples which were quasi dissolved at 600°C for 8h followed by water quenching, and then semi aged at temperatures of 300, 400, and 500°C for 1 hour. The Charpy impact test was carried out at room temperature according to ASTM standard E23-06. The results of the Charpy impact test showed that with rising semi aging temperature from 300 to 500 °C, impact toughness increases from 72 to 87 (J/cm²). Meanwhile, the impact strength of the reference sample (after extrusion and without semi dispersion treatment) is 55 (J/cm²).  The change in impact strength is in the result of morphology change and distribution.

 

References:

1. Schlesinger ME. Aluminum Recycling. CRC Press; 2006. doi: 10.1201/9781420006247
2. AlSaffar KA, Bdeir LMH. Recycling of Aluminum Beverage Cans. ournal Eng Dev. 2008;12:157–63. ISSN 1813-7822
3. Liu K, Chen XG. Development of Al-Mn-Mg 3004 alloy for applications at elevated temperature via dispersoid strengthening. Mater Des. 2015;84:340–50. doi: 10.1016/j.matdes.2015.06.140
4. Li YJ, Muggerud AMF, Olsen A, Furu T. Precipitation of partially coherent α-Al(Mn,Fe)Si dispersoids and their strengthening effect in AA 3003 alloy. Acta Mater. 2012;60(3):1004–14. doi:10.1016/j.actamat.2011.11.003
5. Huang HW, Ou BL, Tsai CT. Effect of homogenization on recrystallization and precipitation behavior of 3003 aluminum alloy. Mater Trans. 2008;49(2):250–9. doi:10.2320/matertrans.MRA2007615
6. Wen W, Zhao Y, Morris JG. The effect of Mg precipitation on the mechanical properties of 5xxx aluminum alloys. Mater Sci Eng A. 2005;392(1–2):136–44. doi:10.1016/j.msea.2004.09.059
7. Muggerud AMF, Mørtsell EA, Li Y, Holmestad R. Dispersoid strengthening in AA3xxx alloys with varying Mn and Si content during annealing at low temperatures. Mater Sci Eng A. 2013;567:21–8. doi: 10.1016/j.msea.2013.01.004
8. Carrasco C, Inzunza G, Camurri C, Rodríguez C, Radovic L, Soldera F, et al. Optimization of mechanical properties of Al-metal matrix composite produced by direct fusion of beverage cans. Mater Sci Eng A. 2014;617:146–55. doi: 10.1016/j.msea.2014.08.057
9. Warmuzek M, Mrówka G, Sieniawski J. Influence of the heat treatment on the precipitation of the intermetallic phases in commercial AlMn1FeSi alloy. In: Journal of Materials Processing Technology. 2004. p. 624–32.doi:10.1016/j.jmatprotec.2004.07.125
10. Li YJ, Arnberg L. Quantitative study on the precipitation behavior of dispersoids in DC-cast AA3003 alloy during heating and homogenization. Acta Mater. 2003;51(12):3415–28. doi:10.1016/S1359-6454(03)00160-5
11. Li Y, Arnberg L. Precipitation of dispersoids in DC-cast AA3103 alloy during heat treatment. In: TMS Light Metals. 2003. p. 991–7. doi:10.1007/978-3-319-482286_129
12. Merchant HD, Morris JG, Hodgson DS. Characterization of intermetallics in aluminum alloy 3004. Mater Charact. 1990;25(4):33973.doi:10.1016/1044-5803(90)90062-O
13. Metals Handbook, Properties and Selections vol-2, 10th Edition, ASM Metals Park OH, 1990.
14. Alexander DTL, Greer AL. Nucleation of the Al6(Fe, Mn)-to-α-Al-(Fe, Mn)-Si transformation in 3XXX aluminium alloys. I. Roll-bonded diffusion couples. Philos Mag. 2004;84(28):3051–70. doi: 10.1080/14786430410001701760
15. Vladimir Aryshenskii, Fedor Grechnikov, Evgenii Aryshenskii, Yaroslav Erisov SK, MT and AK. Alloying Elements Effect on the Recrystallization Process in Magnesium-Rich Aluminum Alloy. Materials 2022;15,7062. doi: 10.3390/ma15207062.

Full-Text:



Manafi and Azadbeh 

 

*Corresponding author: Maziyar Azadbeh

Address: Faculty of Material Engineering, Sahand University of Technology, Tabriz, Iran.

Tell: [phone]

Email: [e-mail]

 

 

 

Extended Abstract

Introduction

The aluminium can was introduced in the early 1970s. In the past, people assumed aluminium cans as a discardable product. Eventually, by the late 1970s recycling of aluminium cans began in the industry [1].  

Aluminium used beverage cans made of two aluminium alloys, (3004 ASTM for the main body and
5182 ASTM for the lids) with different compositions [2]. Aluminium 3xxx alloys are one of the most used commercial wrought alloys in architecture and packaging industries due to their excellent formability and high corrosion resistance. Its alloys are classified as non-heat-treatable alloys. Recently, several studies have precipitated a reasonable amount of dispersed particles during heat treatment [3]. 3xxx alloys contain manganese, iron, and certain amount of silicon. As well as the two dominant types of dispersed particles are cubic type, and orthorhombic type . In alloys with high Si, dispersoid  particles are present, but  will not precipitate. In alloys with low Si,  particles will precipitate during heat treatment at low temperatures, but will dissolve at high temperatures and  present as a stable phase. Mg2Si is in small amounts [4,5]. 5182, is used in the bottom of beverage cans due to its higher strength than 3004.  and Mg2Si phases are formed in 5xxx alloys, so that Mg2Si intermetallic is dominant. In this alloy [6]. The type of dispersed particles varies with composition and heat treatment. At low temperatures in quasi-stable two-phase aluminium-manganese binary alloys, Al12Mn_12 Mn and Al7Mn are formed, bcc and orthorhombic structures, respectively. At higher temperatures, the equilibrium phase in aluminium-manganese alloys is orthorhombic phase.

The addition of iron and silicon reduces the solubility of manganese in aluminium. On the other hand, accelerates the deposition of scattered particles containing manganese. Silicon is interested in the precipitation of dispersoid particles of simple cubic type  phase. Iron may replace manganese in both  and Al6Mn phases. When the Mn/Fe ratio is high, the  phase has a simple cubic crystal structure, while for higher amounts of Fe, the phase may change to a bcc crystal structure [7]. Due to the low solubility of Fe in aluminium and the variability of the chemical composition of beverage cans, compounds   is formed with smooth edges (sharp and without curvature) during solidification, which its morphology increases stress concentration and reduces mechanical properties [8]. Warmuzek et al. [9] stated that aging heat treatment is a helpful method to transform a type of precipitate while simultaneously changes its morphology.

During precipitation treatment, the coarse intermetallic particles of   started to fragment. For instance,  particles after treatment at 300°C for 48 hours were in the Chinese lines with large branches, while the branches were divided into parts after treatment at 425°C for 48 hours. Only minor changes were observed between the  and Mg2Si due to their small size and low volume fraction. When the alloy was heated at precipitation temperature of dispersed particles, 350 and 375 °C, continuous precipitates of fine dispersoid particles prevailed. No significant coarsening was observed. Fine dispersed particles are uniformly distributed when treated at 350°C and 375°C for 48 hours. The average size of dispersed particles after 350 °C for 48 h, 46 nm, is smaller than that of 375 °C for 48 h, 61 nm. However, the volume fraction after 375 °C for 48 h (2.95 vol. %) is much higher than that   of 350 °C for 48 hours (0.78 vol. %), the higher micro hardness observed at 375°C [3].

Totally, the type, size, and distribution of formed dispersoid particles during homogenization have a noticeable effect on the deformation, recrystallization behavior, and mechanical properties of non-heat-treatable 3xxx aluminium alloys [4]. During homogenization heat treatment, the size of dispersed particles grows with increasing temperature and holding time. The aspect ratio of the particles increases with increasing temperature, but the alloy is heated to 530 °C, the aspect ratio of the particles starts to decrease. From the evolution of the size and the numerical density of dispersed particles, it can concluded the precipitation process is mainly controlled by nucleation [10].

The morphology of precipitates was reported in research at the beginning of precipitation temperature 350°C dispersed particles are almost cubic. As the temperature increases, the dispersed particles change to rectangular and sheet-like shapes. When the alloy is heated to 600°C, large plate-like and rod-like dispersoid particles are formed between the  dispersed particles, which have been detected as  [11]. Intremetallics in aluminium alloys have a noticeable effect on microstructure and properties during post-casting treatment. The size, density, and distribution of intermetallic affect rolling and annealing textures, recrystallized grain size, heterogeneity, formability, and final surface [12].

In this research, in cast and extruded aluminium used beverage cans, the influence of heating at a temperature range (300-500°C) for 1 hour on morphology changes of metastable phases was investigated.

 

Materials and Methods

The beverage cans, which consist of 3000 and 5000 series aluminium alloys, are used as raw material in this work. Collected Used beverage cans (UBCs) were melted into a billet with a circular cross-section of 4 inches in diameter. Then, it transformed into a profile with a rectangular cross-section of 10 × 20 mm by hot extrusion. The chemical composition of this alloy, analyzed using emission spectroscopy is shown in Table 1. Charpy impact test samples were extracted from this profile by wire cutting, and the schematic image is given in Figure 1. Then, the evolution of dispersed metastable phase was investigated. In other words, the Charpy impact specimens for probable solution were heated at 600°C for 8 h at a furnace with a heating rate of 10°C/min, followed by quenched in water at RT, and then they were semi-aged by heating at 300, 400, and 500°C for 1h at a furnace by the heating rate of 10°C/min and quenched thereof. 

The Charpy impact test was performed according to the ASTM E23-06 standard using a pendulum-type test machine, Roell Asmler Zwick/RKP300 at RT. An average value of impact strength results, was reported from 3 tests. The dimension of the fracture surface was measured by a caliper in the transverse direction (TD) perpendicular to the extrusion direction (ND). The fracture surfaces were examined by scanning electron microscope (SEM: Cam Scan MV2300 Czech) coupled with energy dispersive spectroscopy (EDS). Metallography of the cross-section of the samples was accomplished by grinding P600-P2500, electropolishing (40 ml ethanol and 10 ml perchloric acid), and electroetching by Barker solution (2 ml HBF4 and 100 ml distilled water). 

The metallographic images were prepared using an optical microscope (OLYMPUSPMG3, Olympus, Japan). Then, the number of dispersoids and their percentage were calculated by Image J software. Then, the histogram diagram for dispersoids was calculated by MiniTab software at different heat treatment conditions.

 

Findings and Discussion

Microstructural investigation

Before dispersion treatment, BSE SEM images of extruded samples show dispersoids in round, angular, cubic, rod, plate, and spherical shapes. Dispersoids are inherent characteristics of these alloys. According to the SEM-EDS result, particles are two colors. Gray particles are  brighter intermetallics, Al (Fe, Mn) Si, and minor phase of black , consistent with the literature [3,5,11]. During dispersion treatment, the large and polyhedral intermetallics begin to fragment, particularly at the temperatures up to 500°C and reached the finest at 500°C. 

By increasing temperature up to 500°C, the morphology of dispersoids changed from cubic to round. At 500°C, semi aging temperature, the finest dispersoids were obtained. Change in the morphology, removal of sharp corners, fineness, and homogenous distribution of intermetallics are the main reasons for increasing the impact strength.

 

According to the results of area fraction percentage of dispersoides, Table 3, the number of dispersoids has increased with the increase of semi aging temperature, so that in the condition (Quasi Solut_ 500), the highest number of dispersoids are evident. The histogram diagram shows the distribution of the aspect ratio of particles in different dispersion treatment conditions, except at (Quasi Solut_ 500) the histogram diagram is relatively wide. As the process temperature increases, the distribution moves to the left, the size of the histogram becomes narrower, and the aspect ratio of the particles is closer to 1 at (Quasi Solut. at 600°C/8h+Q in w+ semi aging at 500°C/1h), confirming the spherical of the particles, which has a more uniform and finer distribution of the dispersoids. In a study, the tiny particles occupying the center of the recrystallized aluminium grains are particles [13]. The positive feature of these alloys is the presence of particles inside the grains in any condition, and they reduce the movement of dislocations according to Cottrell's atmosphere. In contrast, the continuous presence of particles in grain boundaries reduces mechanical properties. Also, with increasing the temperature, the finer grains, which indicates recrystallization, formed. At (Quasi Solut_ 500), in the research work [13], the presence of intermetallic particles in aluminium-iron-manganese alloys helps the nucleation of recrystallization.

 

Mechanical properties

The examination of the fracture surface of the samples before and after dispersion treatment shows dimples and tear areas. In the samples without dispersion treatment, the components inside dimples are larger, and in the polyhedral shapes with sharp corners, the dimples also have large openings and relatively sharp corners. By dispersion treatment at a semi aging temperature of 300°C, the number of trapped particles inside dimples decreases and the dimples are slightly bent, associated with the formation of Micro-neck. By increasing the semi aging temperature to 400°C, elongated dimples are visible, and the shape of internal components has changed to a round.

 Finally, at the semi aging temperature of 500°C, the dimples become deeper and well-developed dimples. The formation of each micro neck causes the failure change from Transgranular to Intergranular, and due to this change, the impact strength increases.

By suitable semi aging treatment, smaller metastable phases can be found in the field, which are more uniformly distributed. This alloys are annealed in the temperature range of 300 to 500°C [3]. If the process is stopped in the recrystallization stage, a finer grain structure will be obtained.

 

Conclusion

Although 3000 and 5000 series aluminium alloys are known as non-heat-treatable alloys, dispersion treatment, including quasi solution treatment, quenching in water, and semi aging steps can change the size and the morphology of intermetallics. By increasing the semi aging temperature from 300-500°C, the size and the morphology of dispersoids change from straight and faceted edges to globular and round, as well as finer and homogenous distribution of dispersoides are resulted. This treatment has a noticeable effect on mechanical properties, such as improvement in the impact strength by 58%.

The uniform distribution of particles has been occurred in (Quasi Solut_ 500). On the other hand, fractographic observations showed well-developed dimples with more rounded corners with an average diameter of 5.39 μm at the treatment condition. Probably, recrystallization at this temperature is a reason for the collapse of intermetallic phases.

Lateral expansion is a characteristic of ductile fracture, which is approximately the same in all treatments.

 

Ethical Considerations compliance with ethical guidelines

The cooperation of the participants in the present study was voluntary and accompanied by their consent.

 

Funding

No funding.

 

Authors' contributions

Manufacturing and producing of Aluminium profile: Maziyar Azadbeh

Design of experiments: Maziyar Azadbeh 

Performing tests: Khatereh Manafi

Data analysis and results: Maziyar Azadbeh, Khatereh Manafi 

Supervision and final writing: Maziyar Azadbeh, Khatereh Manafi 

 

Conflicts of interest

The authors declared no conflict of interest.

 

 

Research Paper
The variations, with temperature, of the morphology of metastable phases in 3000 & 5000 Aluminium alloys Khatereh Manafi1, Maziyar Azadbeh2*
1-Faculty of Material Engineering, Sahand University of Technology, Tabriz, Iran 2. Faculty of Material Engineering, Sahand University of Technology, Tabriz, Iran
Received: 2024/11/20 Revised: 2025/04/05 Accepted: 2025/04/05	Abstract Introduction: : Recent studies have shown that in 3000 and 5000 series aluminum alloys metastable phases are present that their size and morphology change with a semi dispersion treatment. Nevertheless, there is no consensus about the temperature to achieve the highest fragmentation of metastable phase. On the whole, the size and distribution of dispersoids are dependent on the fabricating method and complementary steps. In this research, the effect of the temperature of "post treatment" on characteristic of metastable phase and improving the impact strength of the alloys as extruded was investigated. Methods: By hot extrusion of 4-inch billet, produced by melting and casting of used beverage aluminum cans, a profile with a rectangular cross-section of 10 × 20 mm was obtained. The samples wire cut from the profile. Then, "semi dispersion treatment" was done in a way, in that the samples which were quasi dissolved at 600°C for 8h followed by water quenching, and then semi aged at temperatures of 300, 400, and 500°C for 1 hour. The Charpy impact test was carried out at room temperature according to ASTM standard E23-06. Findings: The results of the Charpy impact test showed that with rising semi aging temperature from 300 to 500 °C, impact toughness increases from 72 to 87 (J/cm²). Meanwhile, the impact strength of the reference sample (after extrusion and without semi dispersion treatment) is 55 (J/cm²). The change in impact strength is in the result of morphology change and distribution of metastable phases, which are mainly cubic , orthorhombic , and .
Use your device to scan and read the article online       DOI: 10.71905/jnm.2025.1187746
Keywords:  3000 and 5000 series aluminium alloys, Semi Dispersion Treatment, Impact strength, Morphology, Metastable phases
Citation: Khatereh Manafi, Maziyar Azadbeh, The variations, with temperature, of the morphology of metastable phases in 3000 & 5000 Aluminium alloys, Quarterly Journal of New Materials. 2024; 15 (56): 69-87.

 

 

مقدمه 

قوطی آلومینیومی در اوایل دهه 1970 معرفی شد. در ابتدا عموم مردم قوطی‌های آلومینیومی را به عنوان یک محصول دور ریختنی تلقی می‌کردند. با این حال، در اواخر دهه 1970، بازیافت قوطی‌های آلومینیومی شروع به کار کرد زیرا صنعت و عموم مردم، مزیت زیست محیطی و اقتصادی بازیافت را دریافتند (1). قوطی‌های مستعمل نوشیدنی آلومینیومی از دو سری آلیاژ آلومینیم، بدنه اصلی و پایه از آلیاژ 3004 با ترکیب شیمیایی  Al 97.8%, Mn 1.2%, Mg 4.5%و سر از آلیاژ 5182 با ترکیب شیمیایی  Al 95.2%, Mn 0.35%, Mg 4.5% ساخته می‌شوند (2). 

آلیاژ‌های آلومینیم سری 3xxx یکی از پرکاربردترین آلیاژهای آلومینیم کارشده تجاری به دلیل شکل پذیری عالی و مقاومت به خوردگی بالا در صنعت معماری و بسته بندی هستند. آلیاژهای آلومینیم سری3xxx  به طور کلی توسط کارسختی تقویت می‌شوند در نتیجه به عنوان آلیاژهای عملیات حرارتی ناپذیر طبقه بندی می‌شوند. اخیراً، مطالعات متعددی نشان داده‌اند که مقدار معقول ذرات پراکنده می‌تواند در طول عملیات حرارتی در آلیاژهای سری 3xxx  رسوب کند (3).

در آلیاژ‌های تجاری سری 3xxx  که شامل منگنز، آهن و میزان مشخصی سیلسیم دارند، دو نوع غالب از ذرات پراکنده، نوع مکعبی  نوع اورتورمبیک  هستند. در آلیاژ‌هایی با میزان سیلسیم زیاد ذرات پراکنده  به‌عنوان فاز پایدار هستند و ذرات پراکنده  رسوب نخواهد کرد. در آلیاژهایی با میزان سیلسیم کمتر فاز  در دماهای پایین در طول حرارت دادن رسوب خواهد کرد اما در دماهای بالا  حل خواهد شد و  به‌عنوان فاز پایدار رسوب خواهد کرد. همچنین فاز  به مقدار جزئی حضور دارد (4,5).

آلیاژهاي سري 5xxx آلیاژ (آلومینیم منیزیم) هستند. آلیاژهاي Al-Mg سري 5xxx به دلیل استحکام بالاتر از آلیاژهاي آلومینیم سري 3xxx در ته قوطی نوشیدنی استفاده می‌شود. علاوه بر این، آلیاژهاي سري 5xxx به دلیل داشتن نسبت استحکام بالا به وزن، مقاومت بهتر در برابر خوردگی در کاربردهاي خودرو
مانند تابلوهاي بدنه داخلی و قطعات ساختاري استفاده زیادي دارد.

پدیده دندانه دار شدن تنش تسلیم که به عنوان اثر پورتوین لوشاتلیه شناخته شده است در این سری آلیاژها مشاهده شده است. در این سری آلیاژها فازهای  و  تشکیل میشوند ترکیب بین فلزی Mg2Si غالب است (6).

نوع ذرات پراکنده با ترکیب و عملیات حرارتی متفاوت است. در دماهای پایین در آلیاژهای دوتایی آلومینیم-منگنز دو فاز شبه پایدار  تشکیل می‌شود که به ترتیب ساختار bcc و ارتورمبیک را دارند. در دماهای بالاتر فاز تعادل در آلیاژهای آلومینیم-منگنز، فاز اورتورمبیک  است. اضافه شدن آهن و سیلیسیم میزان حلالیت منگنز را در زمینه آلومینیم کاهش می‌دهد و از طرفی رسوب ذرات پراکنده حاوی منگنز را تسریع می‌بخشد. سیلیسیم علاقه مند به رسوب ذرات پراکنده از نوع مکعبی ساده که فاز است می‌باشد. آهن ممکن است در هر دو فاز  و  جایگزین منگنز شود. هنگامیکه نسبت منگنز/آهن بالا باشد، فاز  دارای ساختار کریستالی مکعبی ساده است، در حالی که برای مقادیر بالاتر آهن، ممکن است فاز به ساختار کریستالی bcc تغییر کند (7).

به دلیل حلالیت کم آهن در آلومینیم و تغییر پذیري ترکیب شیمیایی قوطی نوشیدنی، ترکیبات
 با لبه‌‌هاي صاف (تیز و بدون انحنا) در طول انجماد تشکیل می‌شود، که این مورفولوژي موجب افزایش تمرکز تنش شده و خواص مکانیکی را کاهش می‌دهد (8). Warmuzek و همکاران (9) بیان کردند که عملیات حرارتی پیرکردن یک روش مفید برای تبدیل این نوع رسوب است در حالیکه همزمان مورفولوژی آن را تغییر می‌دهد. در طول عملیات رسوبی، ذرات بین فلزی درشت  شروع به تکه تکه شدن می‌کنند، به خصوص زمانیکه آلیاژ در دمای بالا (425 درجه سانتی‌گراد) تحت عملیات قرار گرفته است. ذرات  پس از عملیات در دمای 300 درجه سانتی‌گراد به مدت 48 ساعت همچنان به شکل خط چینی با شاخه های بزرگ بودند، در حالیکه شاخه‌ها پس از عملیات در 425 درجه سانتی‌گراد به مدت 48 ساعت به قسمت هایی جدا شده تقسیم شدند. تنها تغییرات جزئی در بین فلزات  و  به دلیل اندازه کوچک و کسر حجم کم مشاهده شد. هنگامی که آلیاژ در دمای 350 و 375 درجه سانتی‌گراد، که نزدیک به دمای رسوب ذرات پراکنده است، رسوب مداوم ذرات پراکنده‌های ریز غالب بوده و هیچ درشت شدن قابل توجهی مشاهده نشد. ذرات پراکنده ریز وقتی در دمای 350 درجه سانتی‌گراد و در دمای 375 درجه سانتی‌گراد به مدت 48 ساعت تحت عملیات قرار گرفته است، به طور یکنواخت در زمینه توزیع می‌شوند. اندازه متوسط ذرات پراکنده پس از 350 درجه سانتی‌گراد به مدت 48 ساعت (46 نانومتر) کوچکتر از 375 درجه سانتی‌گراد برای 48 ساعت (61 نانومتر) است، اما کسر حجمی پس از 375 درجه سانتی‌گراد برای 48 ساعت بسیار بالاتر (95/2 vol.%) نسبت به دمای 350 درجه سانتی‌گراد به مدت 48 ساعت (78/0 vol.%) بود که ریزسختی بالاتر مشاهده شده در 375 درجه سانتی‌گراد را توضیح می‌دهد (3).

نوع، اندازه و توزیع ذرات پراکنده تشکیل شده در طی همگن سازی تأثیرات شدیدی بر رفتار تغییر شکل، رفتار تبلور مجدد و خصوصیات مکانیکی آلیاژهای آلومینیوم سری 3xxx  عملیات حرارتی‌ناپذیر (Al-Mn-Fe-Si) دارند (4).

در طول عملیات حرارتی، اندازه ذرات پراکنده با افزایش دما و زمان نگهداری در طول همگن شدن رشد می‌کند. نسبت ابعادی¹ ذرات با افزایش دما افزایش می‌یابد، هنگامیکه آلیاژ تا 530 درجه سانتی‌گراد حرارت داده می‌شود نسبت ابعادی ذرات شروع به کاهش می‌کند. از تکامل اندازه و تکامل چگالی عددي ذرات پراکنده می‌توان نتیجه‌گیري کرد که فرآیند رسوب دادن عمدتاً توسط
جوانه زنی و رشد کنترل می‌شود (10). 

در رابطه با مورفولوژی رسوبات در تحقیقی گزارش شده که در شروع رسوب‌گذاري دمای 350 درجه سانتی‌گراد، ذرات پراکنده تقریباً مکعبی شکل هستند. با افزایش دما، ذرات پراکنده به شکل‌هاي مستطیل و ورقه‌اي مانند تغییر می‌یابند، هنگامیکه آلیاژ تا 600 درجه سانتی‌گراد حرارت داده شود، ذرات پراکنده بزرگ بشقابی و میله‌اي مانند در
مابین ذرات پراکنده  تشکیل می‌شوند که به عنوان فاز  تشخیص داده شده اند (11).

ترکیبات بین فلزي² در آلیاژهاي آلومینیمی تاثیر قابل توجهی در توسعه ریزساختار و خواص در طول
عملیات ریخته گري بعدي دارد. اندازه، چگالی و توزیع ذرات بین فلزي بر روي بافتهاي نورد و آنیلینگ،
اندازه دانه تبلور مجدد شده، ناهمگنی، قابیلت شکل پذیري، سطح نهایی تاثیر می‌گذارند (12).

بنظر می رسد عملیات شبه رسوبی شامل عملیات شبه محلول سازي، سرد کردن سریع و شبه پیرسازي، منجر به تغییر خواص آلیاژ از طریق ایجاد تغییر در مورفولوژی و توزیع فازهای ناپایدار گردد. بنابراین در این تحقیق تاثیر عملیات شبه رسوبی به صورت بررسی دمای شبه پیرسازی بر تغییرات مورفولوژی و توزیع فازهای ناپایدار در بازه دمایی شبه پیرسازی (300-500 درجه سانتی‌گراد) و زمان ثابت 1 ساعت بر روی نمونه های آلومینیمی انجام شد. 

---

[1] - Aspect ratio

[2] - Intermetallics

 

مواد و روش تحقیق

 

 

ماده مورد استفاده در این تحقیق آلیاژ آلومینیم ثانویه، حاصل از بازیافت قوطی آلومینیمی مستعمل نوشیدنی¹ که آلیاژ سری 3000 و 5000 است می‌باشد که ترکیب شیمیایی آلیاژ توسط آزمون آنالیز به روش اسپکترومتري نشري تعیین گردید و در جدول 1 آورده شده است و با آنالیز شیمیایی آلیاژهای استاندارد سری 3000 و 5000 ASM مقایسه شده است(13). بدین منظور ابتدا مقدار معینی قوطی مستعمل نوشیدنی جمع آوری و ذوب شده و سپس در بیلتی با سطح مقطع دایره‌ای به قطر 4 اینچ ریخته شده و بعد از آن به روش اکستروژن گرم که شرایط آن فرآیند در جدول 2 ارائه شده است، به پروفیلی با سطح مقطع مستطیلی 20×10 میلی متر تبدیل شد. نمونه‌های آزمون ضربه چارپی از این پروفیل در جهت اکستروژن با برش سیم استخراج شد که تصویر شماتیک آن در شکل 1 آورده شده است. شیار نمونه با تیغه استاندارد (SCHNADT, K20, R=0.250 mm, ∡=45°, Di=22.0 mm, De=76.0 mm، ساخت کشور سوئیس) نصب شده به دستگاه فرز (ایزو 40 کله گاوي، ساخت کشور روسیه) طبق استاندارد ASTM E23-06  ایجاد شد، که تصویر نمونه ها پس از ایجاد شیار در شکل 2 نشان داده شده است. سپس "عملیات شبه رسوبی" بر روی آنها صورت گرفت، بعبارتی در 600°C/8h شبه محلول سازی در کوره تیوپی با نرخ گرمایش 10°C/min  و بدون اعمال اتمسفر محافظ و سپس در آب کوئنچ شده و در ادامه در دماهای 300، 400 و 500 درجه سانتی گراد به مدت زمان 1 ساعت در کوره تیوپی با نرخ گرمایش 10°C/min و بدون اعمال اتمسفر محافظ شبه پیرسازی شدند و سپس نمونه‌ها در آب در دمای محیط سریع سرد شدند. برای هر کدام از دماهای شبه پیرسازی 3 نمونه‌ی آزمایشی در نظر گرفته شد و میانگین نتایج استحکام ضربه برای آنها گزارش شده است. در جدول 3 کدگذاری نمونه ها برحسب عملیات شبه رسوبی ارائه شده است.

آزمون ضربه چارپی توسط دستگاه ضربه  Roell Asmlerمدل Zwick/RKP300 در دمای محیط صورت گرفت، سپس توسط کولیس تغییرات عرضی (TD) در راستای عمود بر جهت اکستروژن (ND) سطح شکست اندازه گیری شد. پس از تعیین بیشینه عرض پس از آزمون ضربه و با داشتن عرض اولیه، مقدار انبساط جانبی² مطابق شکل 3، محاسبه شد. سطح شکست نمونه‌ها توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM مدل Cam Scan MV2300 Czech و آنالیز EDS بررسی شد. متالوگرافی سطح مقطع نمونه‌ها در ابتدا سمباده زنی توسط ورق سمباده استاندارد از مش 600 -2500 انجام شد و سپس الکتروپولیش توسط محلول (40 میلی لیتر اتانول و 10 میلی لیتر پرکلریک اسید) در ولتاژ 10 ولت، زمان 30 ثانیه و جنس کاتد فولاد زنگ نزن) و الکترواچ توسط محلول بارکر (2 میلی لیتر HBF4 و 100 میلی لیتر آب مقطر) در ولتاژ 30 ولت، زمان 10 ثانیه الی 3 دقیقه و جنس کاتد فولاد زنگ نزن انجام شد. درصد و تعداد رسوب‌ها با نرم افزار Image J و با استفاده از تصاویر مقاطع متالوگرافی میکروسکوپ نوری مدل Olympus PMG3 ساخت کشور ژاپن، محاسبه شد، همچنین توزیع نسبت ابعادی³ برای رسوب‌ها در شرایط عملیات شبه رسوبی مختلف توسط نرم افزار MiniTab محاسبه شد. درصد رسوب‌ها با مساحت تصویر شده رسوبات نسبت به مساحت تصویر متالوگرافی محاسبه شده است.

---

[1] - Used Beverage Cans

[2] -Lateral‌‌ expansion        

[3] - Aspect ratio

 

 

مقاله پژوهشی
تغییر مورفولوژی فازهای ناپایدار در آلیاژهای 3000 و 5000 آلومینیم با دما
خاطره منافی1، مازیار آزادبه2* 1-دانش‌ آموخته کارشناسی ارشد، مهندسی مواد، دانشگاه صنعتی سهند، تبریز، ایران 2- استاد، مهندسی مواد، دانشگاه صنعتی سهند، تبریز، ایران
تاریخ دریافت:        30/07/1403 تاریخ داوری:        16/01/1404 تاریخ پذیرش:        16/01/1404	چکیده مقدمه: مطالعات اخیر وجود فازهای ناپایداری در آلیاژهای آلومینیم سری 3000 و 5000 را نشان داده است که تغییر اندازه و مورفولوژی آنها با عملیات شبه رسوبی می‌‌تواند باعث تغییر خواص مکانیکی آلیاژ شود. معمولاً دمای مشخصی برای تغییر مورفولوژی و ریزشدن فازهای ناپایدار گزارش نشده است اما آنچه که مشخص است اندازه و نحوه توزیع این ذرات وابسته به روش تولید و فرآیند تکمیلی می‌باشد. در این تحقیق، تاثیر دمای "عملیات شبه رسوبی" بر بهبود استحکام ضربه‌‌ این رده از آلیاژهای آلومینیم که با روش اکستروژن تولید شده‌اند، مورد بررسی قرار گرفت. روش‌: با اکستروژن گرم بیلت 4 اینچی، که با ذوب و ریخته گری قوطی آلومینیمی مستعمل نوشیدنی تهیه شده بود، پروفیلی با سطح مقطع مستطیلی 20×10 میلی متر بدست آمد، که نمونه‌های آزمون ضربه چارپی با برش سیم از آن استخراج شد. سپس "عملیات شبه رسوبی" شامل شبه محلول‌سازی در 600°C/8h و سپس کوئنچ شدن در آب و در ادامه شبه پیرسازی در دماهای 300، 400 و °C 500 به مدت زمان 1 ساعت انجام شد. آزمون ضربه مطابق استاندارد  ASTM E23-06در دمای محیط انجام شد. یافته‌ها: با افزایش دمای شبه پیرسازی از 300 تا °C 500، استحکام ضربه از 72 تا (J/cm2) 87 افزایش یافته است. در حالیکه استحکام ضربه نمونه پس از اکستروژن و بدون عملیات بعدی (یعنی نمونه مرجع) (J/cm²) 55 است. این تغییرات در استحکام ضربه در نتیجه‌ی تغییر در مورفولوژی و توزیع رسوب‌ها با دمای شبه پیرسازی است. رسوب‌ها در این آلیاژ‌ها از نوع مکعبی ، نوع اورتورمبیک  و  هستند.  نتیجه‌گیری: بهبود خواص مکانیکی مربوط به تغییر مورفولوژی فازهای ناپایدار از شکل چند وجهی و زاویه دار به شکل گرد و کروی ریز و توزیع همگن آن‌ها در دمای °C500 است. مکانیزم شکست بگونه‌ای است که در سطح شکست نمونه مرجع دیمپل‌های با دهانه‌ی درشت و با گوشه‌های نسبتاً تیز به قطر میانگین 61/9 میکرومتر و در نمونه‌ی شبه پیرسازی شده در دمای °C 500 دیمپل‌های ریز و با گوشه‌های نسبتاً گردتر به قطر میانگین 39/5 میکرومتر مشاهده می‌شود که مشابه همین اتفاق فازهای ناپایدار در زمینه ریز شده‌ند. احتمالاً تبلور مجدد در این دما موجب کوچک شدن دیمپل ها شده است.
از دستگاه خود برای اسکن و خواندن مقاله به صورت آنلاین استفاده کنید   DOI: 10.71905/jnm.2025.1187746
واژه‌های کلیدی: آلیاژهای آلومینیم سری 3000 و 5000، عملیات شبه رسوبی، استحکام ضربه، مورفولوژی، فازهای ناپایدار
* نویسنده مسئول: مازیار آزادبه نشانی: دانشکده مهندسی مواد، دانشگاه صنعتی سهند، تبریز، ایران. تلفن: [phone]+ پست الکترونیکی: [e-mail]

جدول 1- ترکیب شیمیایی آلیاژ مورد استفاده تعیین شده با روش اسپکترومتری نشری و مقایسه با آلیاژهای استاندارد
Elements	Al	Si	Mn	Mg	Fe
Evaluated experiment	<96.911	0.488	0.436	0.750	1.100
3xxx-ASM	remained	0.3-1.8	0.05-1.8	0.05-1.3	0.1-1.0
5xxx-ASM	remained	0.08-0.7	0.03-1.4	0.2-5.6	0.10-0.7

 

جدول2- شرایط فرآیند اکستروژن
دمای پیشگرم بیلت	دمای ابزار اکستروژن	نسبت اکستروژن	فشار اکستروژن	سرعت رَم
(oC)	(oC)	(area of billet/area of shape)	(MN)	(mm/s)
400	400	12	9/5	3

 

شکل 1- تصویر شماتیک نمونه آزمون ضربه چارپی که در جهت اکستروژن تهیه شده است، جهت‌های (ED، ND و TD) به ترتیب (جهت اکستروژن1، عمود بر جهت اکستروژن2 و جهت عرضی3) می‌باشند

 

 

 

 

 

---

[1] -Extrusion Direction

[2] - Normal Direction

[3] - Transverse Direction

شکل 2- نمونه های آزمون ضربه چارپی پس از استخراج از پروفیل و ایجاد شیار 

 

 

 

 

جدول 3 - کدگذاری نمونه ها

نمونه	کد فارسی
نمونه مرجع	پس از اکستروژن و بدون عملیات شبه رسوبی
شبه پیرسازی _300	اکسترود شده، h8 شبه محلول سازي در °C600 + سرد کردن سریع در آب + h1 شبه پیرسازی در °C300
شبه پیرسازی _400	اکسترود شده، h8 شبه محلول سازي در °C600 + سرد کردن سریع در آب + h1 شبه پیرسازی در °C400
شبه پیرسازی _500	اکسترود شده، h8 شبه محلول سازي در °C600 + سرد کردن سریع در آب + h1 شبه پیرسازی در °C500

 

 

 

شکل 3- نحوه اندازه‌گیری انبساط جانبی پس از آزمون ضربه چارپی

نتایج و بحث 

 

بررسی ریزساختاری

 

تصویر BSE SEM از سطح مقطع نمونه پس از اکستروژن و بدون عملیات شبه رسوبی (نمونه مرجع) در زیر ارائه شده است. وجود ذرات پراکنده¹یا رسوب‌ها جزو ویژگی ذاتی ماده است. در شکل 4 این ذرات در شکل‌های مختلف از جمله کروی²، گرد³ ، زاویه دار⁴، مکعبی⁵، میله‌ای⁶، ورقه‌ای⁷ و بلوکی شکل⁸ می باشند. آنالیز نقطه‌ای از ذره مشخص شده در شکل آورده شده است. بطورکلی این ذرات در تصویر SEM به صورت دو رنگ هستند به عنوان مثال ذره مشخص شده از دو قسمت روشن و خاکستری تشکیل شده است. بطورکلی ذرات تیره‌تر  و ذرات روشن‌تر  هستند و ذرات Mg2Si به رنگ سیاه هستند که به دلیل سایز خیلی کوچک و کسر حجمی کم به‌خوبی قابل تشخیص نیستند، مطالعات انجام گرفته در در مورد رنگ و مورفولوژی این ذرات بیشتر بحث کرده است (3,5,11).

 

 

---

[1] - Dispersoids

[2]  -Spherical

[3]  -Round

[4]  -Angular

[5]  -Cubic

[6]  -Rod

[7] - Plate

[8]  -Block

 

شکل4 – آنالیز نقطه‌ای از ذره مشخص شده در نمونه مرجع

 

 

 

طبق تصاویر سطح مقطع الکتروپولیش شده قبل اچ شکل 5 مشاهده می‌شود که در شرایط پس از اکستروژن و بدون عملیات شبه رسوبی (نمونه مرجع) رسوب‌ها درشت و اکثراً شکل هندسی منظم و بصورت مکعبی هستند که معمولاً مربوط به فاز ناپایدار  هستند. با انجام عملیات شبه رسوبی تحت شرایط مختلف مورفولوژی با شکل هندسی نسبتاً منظم و با گوشه‌های تیز تغییر کرده، بطوریکه با افزایش دمای شبه پیرسازی رسوب‌های درشت به تکه‌های کوچکتر تبدیل ‌شده‌اند به طوریکه با افزایش دمای شبه پیرسازی تا 500 درجه سانتی‌گراد موجب شده که ریزترین رسوبات با اندازه 3 میکرومتر (حداقل از بین شرایط آزمایشی و با امکانات میکروسکوپیکی بکار گرفته شده در این تحقیق) ‌بدست آید. همچنین با افزایش دمای شبه پیرسازی شکل رسوبات از چند وجهی نسبتاً منظم به میله‌ای و گرد تبدیل شده و در دمای 500 درجه سانتی‌گراد غالباً با سطح مقطح نسبتاً دایره ای و در واقع احتمالاً کروی می‌باشند. تغییر مورفولوژی، حذف شدن گوشه‌های تیز و هم چنین ریز شدن و توزیع همگن رسوب‌ها از دلایل عمده برای افزایش استحکام ضربه‌ای می‌باشند. بنظر می‌رسد که احتمالاً ریز شدن و یا تغییر مورفولوژی این رسوبات وابسته به پارامترهای هر کدام از مراحل عملیات شبه رسوبی (دما و زمان شبه انحلال و هم چنین دما و زمان شبه پیرسازی) باشد.

 

الف	ب
ج	د
شکل 5- تغییر مورفولوژی فازهای ناپایدار در:  الف) نمونه مرجع؛ ب، ج و د) نمونه های پیرسازی شده بترتیب در دماهای 300، 400 و °C 500

 

طبق جدول 4 ملاحظه می‌شود که تعداد رسوب‌ها با افزایش دمای شبه پیرسازی افزایش یافته است بطوریکه در شرایط (شبه پیرسازی - 500) بیشترین تعداد رسوب‌ها طبق شکل 5 د کاملاً مشهود است، از طرفی میزان اندک کاهش درصد مساحت سطح تصویر شده در این شرایط به دلیل ریزتر شدن رسوبات است. همچنین طبق شکل 7 نمودار هیستوگرام که توزیع نسبت ابعادی رسوبات در شرایط مختلف عملیات حرارتی رسوبی نشان می‌دهد که در همه شرایط غیر از شکل 5 د نمودار هیستوگرام نسبتاً وسیع است. با افزایش دمای شبه پیرسازی، توزیع به طرف چپ حرکت می‌کند و اندازه نمودار هیستوگرام باریک‌تر شده و نسبت ابعادی ذرات به عدد 1 نزدیک‌تر هست (شکل 5 د). که شاید کروی شدن احتمالی رسوبات را تایید می‌کند که توزیع یکنواخت‌تر و ریزتری از رسوبات را دارد. پس در این شرایط رسوب‌ها به عنوان موانعی در برابر رشد و گسترش ترک عمل می‌کنند و باعث افزایش انرژی ضربه جذب شده می‌شوند.

در کار تحقیقاتی صورت گرفته (14) مطرح شده است که حضور ذرات درشت بین فلزی¹ در آلیاژهای آلومینیم- آهن- منگنز به جوانه زنی تبلور مجدد کمک می کند. ذرات درشت فازهای ناپایدار بعنوان جوانه هایی برای تبلور مجدد عمل می‌نمایند و به مکانیزم ذرات درشت محرک جوانه زنی²) (15) معروف است (مکانیزم ذرات محرک جوانه زنی) بنابراین با این فرض مرزدانه‌های پرانرژی بوجود آمده درنتیجه‌ی تبلور مجدد می‌تواند ذرات ناپایدار درشت را که ترد نیز می‌باشند برش داده و به چند تکه تقسیم کنند. در ادامه که رشد دانه اتفاق می‌افتد تکه‌های شکسته شده‌ی فاز‌های ناپایدار داخل دانه‌های رشد یافته قرار می‌گیرند و تکه از هم جدا شده مشاهده خواهد شد. در حالتی که دانه رشد می‌کند و در واقع پدیده استوالد رایپنینگ باعث ادغام دانه‌ها در هم دیگر می‌شود، توزیعی از فازهای ریز داخل آن دانه‌ها دیده می‌شود که بطور شماتیک در شکل 6 نشان داده شده است.  
 

---

[1]  Intermetallic particles

[2]  Particle stimulated nucleation (PSN)

 

 

جدول 4- ذرات شمارش شده و درصد سطح تصویر شده رسوب‌ها در شرایط پس از اکستروژن و بدون عملیات شبه رسوبی (نمونه مرجع) و بعد از عملیات شبه رسوبی در دماهای مختلف شبه پیرسازی برای تصاویر شکل 5
نمونه	تعداد رسوبات شمارش شده1در سطح مقطع تصویر متالوگرافی (قبل اچ)،1000 میکرومتر مربع، توسط نرم افزار ایمج جی	درصد سطح تصویر شده2 (area fraction)	میانگین اندازه رسوبات (µm)
نمونه مرجع	250	41/8	8
شبه پیرسازی _300	383	84/8	10
شبه پیرسازی _400	327	27/9	6
شبه پیرسازی _500	389	05/9	3
1 این تعداد در واقع میانگین تعداد این رسوبات از 6 تصویر متالوگرافی (قبل اچ) است که تصویر ارائه شده در اینجا یکی از آنهاست. 2 میانگین مساحت اشغال شده توسط رسوبات از 6 تصویر سطح مقطع تصویر متالوگرافی (قبل اچ)

 

 

 

 

الف	ب	ج
قبل از عملیات شبه پیرسازی	تبلور مجدد (در حین عملیات شبه پیرسازی)تحت مکانیزم ذرات محرک جوانه زنی؛ تکه تکه شدن فازهای ناپایدار	رشد دانه و و به دام افتادن فاز ناپایدار تکه تکه شده کوچک
شکل 6- شماتیک مراحل شکستن و ریز شدن فازهای ناپایدار در عملیات شبه رسوبی

 

شکل 7 – نمودار مقایسه ای هیستوگرام نسبت ابعاد در الف) نمونه مرجع؛ ب، ج و د) نمونه های پیرسازی شده بترتیب در دماهای 300، 400 و °C 500

 

تصویر سطح مقطع الکترواچ شده نمونه‌ها در شکل 8 نشان داده شده است که رنگ‌های مختلف بیان کننده دانه‌ها با جهت‌گیری متفاوت است. در همه شرایط عملیات شبه رسوبی و همچنین در شرایط پس از اکستروژن و بدون عملیات رسوبی درتصاویر اچ شده ذرات سیاه رنگی در داخل دانه‌ها مشهود است که این ذرات همان فازهای ناپایدار هستند. در مطالعه‌ای (14) ذرات کوچکی که مرکز دانه‌های آلومینیمی تبلور مجدد شده را اشغال کرده‌اند ذرات  هستند. درواقع می‌توان گفت که ویژگی مثبت این آلیاژها است که این ذرات در هر شرایطی داخل دانه‌ها حضور دارند و باعث کاهش حرکت نابجایی‌ها می‌شوند از آنجایی که مرزدانه‌ها مناطق پرانرژی محسوب می‌شوند طبق اتمسفر کاترل حضور پیوسته ذرات در مرزدانه‌ها باعث کاهش خواص مکانیکی می‌شد.  

الف	ب
ج	د
شکل 8- تصویر سطح مقطع الکترو اچ شده نمونه‌ها  الف) نمونه مرجع؛ ب، ج و د) نمونه های پیرسازی شده بترتیب در دماهای 300، 400 و °C 500

خواص مکانیکی

 

شکل 9 سطح مقطع شکست نمونه‌ها را در شرایط پس از اکستروژن و بدون عملیات شبه رسوبی (نمونه مرجع) و بعد از عملیات شبه رسوبی نشان می‌دهد. در همه تصاویر سطح شکست با دیمپل‌هایی همراه است و مناطق برشی¹ به‌خوبی نمایان هست. شکست داکتیل یا نرم با حضور دیمپل‌هایی که از تشکیل و بهم پیوستن میکروحفره‌ها روی سطح شکست نمونه، بسته به حالت تنشی به شکل‌های هم‌محور یا بیضوی می‌باشد، مشخص می‌گردد. در نمونه مرجع اجزای درون دیمپل‌ها درشت‌تر و در شکل‌های چند وجهی با گوشه‌های تیز همچنین دیمپل‌ها با دهانه‌ی درشت و با گوشه‌های نسبتاً تیز می‌باشند. در شرایط ب میزان اجزای درون دیمپل‌ها کاهش یافته است و دیمپل‌ها اندکی خمیده شده‌اند همچنین بصورت جزئی تشکیل Micro neck مشهود است که در تصویر مشخص شده است. در شکل 9 ج که دمای شبه پیرسازی 400 درجه سانتی‌گراد است، دیمپل‌ها طویل‌تر شده‌اند² بطوریکه عمقشان به‌خوبی نمایان نیست و شکل اجزای درونشان به صورت گرد تغییر یافته است، همچنین تشکیل Micro neck نیز مشهود است. نهایتاً در دمای شبه پیرسازی 500 درجه سانتی‌گراد دیمپل‌ها نسبت به قبل عمیق‌تر شده بطوریکه دیواره دیمپل‌ها چندین لایه ضخیم‌تر³ دیده می‌شود که با پیکان درشکل 9 د مشخص شده است، همچنین اجزای درون دیمپل‌ها نیز به صورت گرد تغییر شکل داده‌اند و دیمپل‌ها ریزتر شده و همچنین دهانه دیمپل‌ها با گوشه‌های نسبتاً گردتر است که با پیکان دوطرفه در شکل 9 د نشان داده شده است. تشکیل هر Micro neck باعث به تاخیر انداخته شدن شکست می‌شود در واقع باعث تغییر شکست از Transgranular به Intergranular می‌شود و به موجب این تغییر، استحکام ضربه‌ای افزایش می‌یابد.

 

 

---

[1]  -Tear ridge

[2] - Elongated dimples

[3] - Well-developed dimples

الف	ب
ج	د
شکل 9- تصویر SEM سطح شکست  الف) نمونه مرجع؛ ب، ج و د) نمونه های پیرسازی شده بترتیب در دماهای 300، 400 و °C 500

 

 

عملیات شبه پیرسازی مناسب می‌تواند منجر به توزیع فازهای ناپایدار ریز با یکنواختی بیشتری در زمینه شود. این رده آلیاژها در محدوده‌ی دمایی 300 تا 500 درجه سانتی‌گراد آنیل می‌شوند (3). که اگر به گونه‌ای در مرحله تبلور مجدد فرآیند متوقف شود ساختار دانه ریزتری حاصل خواهد شد. از آنجائیکه در این تحقیق در دمای 500 درجه سانتی‌گراد مورفولوژی شکست بصورت دیمپل‌های بخوبی توسعه یافته هستند و تغییر به اینگونه مورفولوژی با اصلاح ساختار بصورت دانه ریز امکان پذیر است بنابراین این حدس قوت می‌یابد که در این محدوده دمایی تبلور مجدد اتفاق افتاده است که به تبع آن نیز فازهای ناپایدار ریزتر شده و توزیع یکنواخت تری خود گرفته است.

مقدار انرژی ضربه نمونه پس از اکستروژن و بدون عملیات شبه رسوبی (نمونه مرجع) و نمونه‌های بعد از عملیات شبه رسوبی در جدول 5 آورده شده است، ملاحظه می‌شود با افزایش دمای مرحله شبه پیرسازی، میانگین انرژی ضربه در حال افزایش است و در دمای 500 درجه سانتی‌گراد بیشترین مقدار خود را دارد، در واقع انرژی ضربه، مقدار انرژی لازم برای آغاز و گسترش ترک می‌باشد. افزایش مستقیم میانگین انرژی ضربه با دمای پیرسازی می‌توان نتیجه گرفت که تافنس ضربه‌ای¹ روی داده است، قطعه در مقابل ترک مقاوم‌تر شده است به عبارتی داکتیل‌تر شده و شکست نرم با جذب مقدار انرژی زیادی همراه می‌باشد. 

 

---

[1]  Impact toughness

جدول5- میانگین انرژی ضربه جذب شده در شرایط پس از اکستروژن و بعد از عملیات شبه رسوبی در دماهای مختلف شبه پیرسازی
نمونه	میانگین انرژی ضربه جذب شده (J/cm²)
نمونه مرجع	1±55
شبه پیرسازی _300	8±72
شبه پیرسازی _400	3±75
شبه پیرسازی _500	5±87

 

 

تصویر میکروسکوپ الکترونی روبشی از سطح شکست نمونه‌ها در سه شرایط عملیات شبه رسوبی در شکل 10 آورده شده است که معرف شکست نرم است، ملاحظه می‌شود قسمت پایین اندکی انبساط داشته‌ است، مشخص شده در شکل 10 که بیانگر انبساط جانبی می‌باشد، انبساط جانبی به‌عنوان مقیاسی از انعطاف‌پذیری نمونه است. هنگامیکه فلز نرم شکسته می‌شود، قطعه آزمایشی قبل از شکستن، تغییر شکل می‌یابد، گوشه‌ها در وجه فشرده شدن نمونه به بیرون انبساط می‌یابد. تغییرات انرژی ضربه و انبساط جانبی با دمای شبه پیرسازی در شکل 11 نشان داده شده است.

 

 

شبه پیرسازی _300	شبه پیرسازی _400	شبه پیرسازی _500
شکل 10- تصویر SEM از سطح شکست نمونه‌ها در شرایط عملیات شبه رسوبی در دماهای مختلف شبه پیرسازی،که تغییرات انبساط جانبی را با افزایش دمای شبه پیرسازی را نشان می‌دهد

 

شکل11- نمودار تغییرات انرژی ضربه جذب شده و تغییرات انبساط جانبی در برابر دمای شبه پیرسازی

 

 

نتیجه‌گیری 

 

علیرغم اینکه آلیاژهای آلومینیم سری 3000 و 5000 به آلیاژهای عملیات حرارتی ناپذیر مصطلح شده‌اند، گویی عملیات شبه رسوبی شامل مراحل شبه انحلال، کوئنچ در آب و شبه پیرسازی می‌تواند تعداد و مورفولوژی فازهای ناپایدار این آلیاژها را که عمدتاً  می‌باشند تغییر ‌دهد. به گونه‌ای که با افزایش دمای شبه پیرسازی عملیات شبه رسوبی از 300 تا 500 درجه سانتی‌گراد مرحله به مرحله مورفولوژی از حالت چند وجهی نسبتاً منظم و مکعبی به شکلی تقریباً گرد و ریزتر با توزیعی یکنواخت تغییر یافته و منجر به بهبود خواص مکانیکی از جمله استحکام ضربه‌ای به میزان 58% نسبت به نمونه‌ی پس از اکستروژن و بدون عملیات شبه رسوبی می‌شود که مقدار بسیار قابل توجهی می‌باشد.

توزیع یکنواخت‌تر از ذرات در شرایط (شبه پیرسازی _500) حاصل شده است. از طرفی در همین شرایط دیمپل‌های عمیق‌تر و همچنین دیمپل‌های ریز با گوشه‌های نسبتاً گردتر و با میانگین قطر 39/5 میکرومتر نسبت به بقیه دیده می‌شود که این خود متناسب با ریز شدن فازهای ناپایدار در زمینه می‌باشد. احتمالاً تبلور مجدد در این دما دلیلی بر ریز شدن فازهای ناپایدار نیز باشد.

انبساط جانبی در همه سطح شکست نمونه‌ها مشهود است که بیانگر شکست نرم می‌باشد، که میزان آن تقریباً در همه شرایط یکسان می‌باشد.

 

 

 

 

ملاحظات اخلاقی پیروی از اصول اخلاق پژوهش

همکاری مشارکت‌کنندگان در تحقیق حاضر به صورت داوطلبانه و با رضایت آنان بوده است.

 

حامی مالی

این پژوهش با هزینه شخصی نویسندگان و حمایت مالی دانشگاه صنعتی سهند از پروژه‌ی کارشناسی ارشد انجام شده است.

 

مشارکت نویسندگان

طراحی موضوع و تولید پروفیل آلومینیمی: مازیار آزادبه

طراحی آزمایشها: مازیار آزادبه

انجام آزمایشها: خاطره منافی 

تحلیل داده‌ها و نتایج: مازیار آزادبه، خاطره منافی

نظارت و نگارش نهایی: مازیار آزادبه، خاطره منافی

 

تعارض منافع

بنابر اظهار نویسندگان، مقاله حاضر فاقد هرگونه تعارض منافع بوده است.

 

 

References

1.         Schlesinger ME. Aluminum Recycling. CRC Press; 2006. doi: 10.1201/9781420006247

2.         AlSaffar KA, Bdeir LMH. Recycling of Aluminum Beverage Cans. ournal Eng Dev. 2008;12:157–63. ISSN 1813-7822

3.         Liu K, Chen XG. Development of Al-Mn-Mg 3004 alloy for applications at elevated temperature via dispersoid strengthening. Mater Des. 2015;84:340–50. doi: 10.1016/j.matdes.2015.06.140

4.         Li YJ, Muggerud AMF, Olsen A, Furu T. Precipitation of partially coherent α-Al(Mn,Fe)Si dispersoids and their strengthening effect in AA 3003 alloy. Acta Mater. 2012;60(3):1004–14. doi:10.1016/j.actamat.2011.11.003

5.         Huang HW, Ou BL, Tsai CT. Effect of homogenization on recrystallization and precipitation behavior of 3003 aluminum alloy. Mater Trans. 2008;49(2):250–9. doi:10.2320/matertrans.MRA2007615

6.         Wen W, Zhao Y, Morris JG. The effect of Mg precipitation on the mechanical properties of 5xxx aluminum alloys. Mater Sci Eng A. 2005;392(1–2):136–44. doi:10.1016/j.msea.2004.09.059

7.         Muggerud AMF, Mørtsell EA, Li Y, Holmestad R. Dispersoid strengthening in AA3xxx alloys with varying Mn and Si content during annealing at low temperatures. Mater Sci Eng A. 2013;567:21–8. doi: 10.1016/j.msea.2013.01.004

8.         Carrasco C, Inzunza G, Camurri C, Rodríguez C, Radovic L, Soldera F, et al. Optimization of mechanical properties of Al-metal matrix composite produced by direct fusion of beverage cans. Mater Sci Eng A. 2014;617:146–55. doi: 10.1016/j.msea.2014.08.057

9.         Warmuzek M, Mrówka G, Sieniawski J. Influence of the heat treatment on the precipitation of the intermetallic phases in commercial AlMn1FeSi alloy. In: Journal of Materials Processing Technology. 2004. p. 624–32.doi:10.1016/j.jmatprotec.2004.07.125

10.         Li YJ, Arnberg L. Quantitative study on the precipitation behavior of dispersoids in DC-cast AA3003 alloy during heating and homogenization. Acta Mater. 2003;51(12):3415–28. doi:10.1016/S1359-6454(03)00160-5

11.         Li Y, Arnberg L. Precipitation of dispersoids in DC-cast AA3103 alloy during heat treatment. In: TMS Light Metals. 2003. p. 991–7. doi:10.1007/978-3-319-482286_129

12.         Merchant HD, Morris JG, Hodgson DS. Characterization of intermetallics in aluminum alloy 3004. Mater Charact. 1990;25(4):33973.doi:10.1016/1044-5803(90)90062-O

13.         Metals Handbook, Properties and Selections vol-2, 10th Edition, ASM Metals Park OH, 1990.

14.         Alexander DTL, Greer AL. Nucleation of the Al6(Fe, Mn)-to-α-Al-(Fe, Mn)-Si transformation in 3XXX aluminium alloys. I. Roll-bonded diffusion couples. Philos Mag. 2004;84(28):3051–70. doi: 10.1080/14786430410001701760

15.         Vladimir Aryshenskii, Fedor Grechnikov, Evgenii Aryshenskii, Yaroslav Erisov SK, MT and AK. Alloying Elements Effect on the Recrystallization Process in Magnesium-Rich Aluminum Alloy. Materials 2022;15,7062. doi: 10.3390/ma15207062.

 

 

 

73        Journal of New Materials. 2024; 15 (56): 69-87

---