بررسی تاثیر افزودنی سدیم بر سنتز Si3N4 به روش کربوترمال و نیتریداسیون از پیش سازه MCM-48 و ساکاروز
محورهای موضوعی : عملیات حرارتیعلی قلمزن 1 , امیر عباس نوربخش 2 , فرشاد علاف قلمزن 3 , اکبر چمی 4
1 - کارشناس ارشد، دانشکده مهندسی مواد، واحد نجف آباد، دانشگاه آزاد اسلامی
2 - دانشیار، دانشکده فنی و مهندسی، واحد شهرضا، دانشگاه آزاد اسلامی،شهرضا
3 - کارشناس ارشد، دانشگاه یزد، دانشکده علوم، یزد
4 - کارشناسی ارشد، دانشکده مواد، واحد نجف آباد، دانشگاه آزاد اسلامی
کلید واژه: مزوپور, کربوترمال و نیتریداسیون, نیترید‌سیلیسیوم,
چکیده مقاله :
در تحقیقحاضر نقش افزودنی سدیم بر سنتز نیترید سیلیسیوم به روش کربوترمال و نیتریداسیون از پیش سازه سیلیکاتی MCM-48 و عامل کربنی ساکاروز بررسی شد. ابتدامزوحفره سیلیکاتی سنتز گردید.سپس با استفاده از انحلال MCM-48 و ساکاروز در آب دو بار تقطیر و خشک نمودن رسوبحاصله، مخلوط های دو تایی آماده شد.جهت بررسی نقش سدیم، با افزودن سدیم در محدوده یک، دو و سه درصد وزنی به مخلوط فوق، سیستم های سه تایی نیز آماده گردید.سپس عملیات نیتریداسیون در دمای 1400 درجه سانتی گراد و تحت اتمسفر نیتروژن انجام شد.خواص فیزیکی و میکروساختاری پیش سازه سیلیکاتی ونمونه های تولید شده به کمک تکنیک های گوناگون مانندالگوی پراش اشعه ایکس، میکروسکوپ الکترونی روبشی، آزمون ایزوترم جذب- واجذب نیتروژن و میکروسکوپ الکترونی عبوری مشخصه یابی شد. نتایج نشان می دهد افزودن سدیم، سبب کاهش دمای تشکبل فازهای مایع و پوشانده شدن سطح MCM-48 با این فازها و متعاقبا مانع از تشکیل نیترید سیلیسیوم خواهد شد. همچنین پر شدن حفره ها با فاز های مایع سبب جلو گیری از تشکیل ساختاری متخلخل شده است.
In this research, the effect of sodium additive on silicon nitride synthesis has been investigated via carbothermal reduction and nitridation procedures, by using MCM-48 silicate precursor, and saccharose as a carbon agent. In this study, at first mesoporouse silicate has been synthesised, and then binary mixture was prepared by solving MCM-48 and saccharose in deyonized water. In order to investigate the effect of sodium additives, triple systems were prepared by sodium additive (in 1, 2 or 3 weight percent range) in the same time with binary mixtures. Then in temperature of 1400°C nitridation were performed under nitrogen gas atmosphere. Characterization of physical and microstructural properties of mesoporouse silicate and silicon nitride samples performed by various techniques likely X- Ray Diffraction, Scanning Electron Microscopy and Transmission Electron Microscopy. Results shows adding sodium cause to decreasing of liquid phases creating temperature and covering MCM-48 surfaces with this phases and will be prevent the formation of silicon nitride. Also filling the pores with liquid phases cause to prevent the formation of porouse structure.
[1] K. H. Jack & W. I. Wilson, “Ceramics based on the Si–Al–ON and related systems”, Nature, Vol. 28, pp. 281–239, 1972.
[2] F. Wang, F. Qin, G. Qiang Jin, W. Yong & X. Yun Guo, “synthesis and characterization of Si3N4 thin nanobelts via direct nitridation of Si powder”, Vol. 41, pp. 120-123, 2008.
[3] M. V. Vlasova, T. S. bartnitskaya, L. L. Sukhikh, L. A. Tomila & T. V. Krushinskaya, “mechanism of Si3N4 nucleation during carbothermal reduction of silica”, journal of materials science, Vol. 30, pp. 5263 - 5271, 1995.
[4] Q. Yong-Xin, L. Mu-Sen, W. Cheng-Gao, B. Yu-Jin, B. Zhu & W.Yan-Xiang, “low-temperature preparation of silicon nitride via chemical metathesis route”, materials letters, Vol. 58,pp. 3345-3347, 2004.
[5] Y. Zhao, Q. Liu & H. Zhou, “synthesis of pure rod- like α-Si3N4 powder with in situ C/SBA-15 composite, ceramics international”, Vol. 38, pp. 6059-6062, 2012.
[6] A. K. waterw, A. Sawka & D. K. watera, “amorphous Si3N4 layers synthesized on cemented carbide tools using an atmospheric pressure CVD method,surface and coatings technology”, Vol. 88, pp. 12-16, 1996.
[7] T. Kawahito & T. Iwai, “Poroceeding of the International Symposium on Ceramic Components for Engines”, pp. 333, 1983.
[8] D. Gu, F. Zhang, Y. Shi, Y. Zhang, F. Wu, Z. Deng, Y. Zhang, L. Tu & B. Zhao, “teardown method to create large mesotunnels on the pore walls of ordered mesoporous silica”, J. Colloidand Interface Science, Vol. 328, pp. 338-343, 2008.
[9] X. Zhao, S. Lu & G. Q, “Nanoporous materials-science and engineering”, Imperial College Press, londan, Vol. 4, pp. 6-11, 2004.
[10] K. H. Jack, “The Fabrication of Dense Nitrogen Ceramics Processing of Crystalline Ceramics”, Materials Science Research, Plenum, Vol. 11, pp. 561, 1978.
[11] R. K. Iler, “The chemistry of silica: solubility, polymerizatio colloid and surface properties biochemistry”, John Wiley & Sons, 1979.
[12] W. D. B. I. Parsonsand & D. S. Montgometry, Mine Branch Technical Survey, TB26, 1961.
[13] S. J. Gregg & K. S. W. Sing, “Adsorption, Surface Area and Porosity”, Academic Press, London, 1982.
Y. G. Cao, H. Chen, G. T. Li, C. C. Ge, S. Y. Tang, J. X. Tang & X. Chen, “formation of α -Si3N4 whiskers with addition of NaN3 as catalyst”, journal of crystal growth, Vol. 234, pp. 9-11, 2002.