تهیه و شناسایی نانو ذره اکسیدی مس- منگنز با خواص پارا مغناطیس
محورهای موضوعی : فصلنامه علمی - پژوهشی مواد نویننیلوفر اکبرزاده 1 , مهدی شهرکی 2 , مسعود محمودزهی 3
1 - استادیار، گروه شیمی، دانشکده علوم پایه، دانشگاه سیستان و بلوچستان، زاهدان، ایران
2 - استادیار، گروه شیمی، دانشکده علوم پایه، دانشگاه سیستان و بلوچستان، زاهدان، ایران
3 - دانشجوی کارشناسی ارشد، گروه شیمی، دانشکده علوم پایه، دانشگاه سیستان و بلوچستان، زاهدان، ایران
کلید واژه: رفتار الکتروشیمیایی, نانو ذره اکسیدی, میکروسکوپ الکترونی روبشی – تک فاز – مورفولوژی,
چکیده مقاله :
در این مقاله ابتدا کمپلکس سه هستهای [Mn(phen)2(H2O) (μ-NCS)Cu (NCS)4(μ-NCS)Mn (phen)2(H2O)]که در آن phen=1,10-Phenanthroline میباشد، تهیه و ساختار پیشنهادی آن توسط روشهای طیف سنجی مادون قرمز (FT-IR)، طیف سنجی (Uv-vis)بررسی شد. رفتار الکتروشیمیایی کمپلکس با روش ولتامتری چرخهای مورد مطالعه قرار گرفت. سپس بلور کمپلکس در کوره با دمای 950 درجه سلسیوس به مدت پنج ساعت قرار گرفت و به نانو ذره اکسیدی CuMn2O4 تبدیل شد. ساختار نانو ذرات بهدست آمده از روش کمپلکسومتری به وسیله طیف سنجی مادون قرمز (FT-IR)، پراش پرتو ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و طیف سنجی تفرق انرژی (EDX)مورد مطالعه قرار گرفت. رفتار مغناطیسی نانوذرات توسط مغناطیس‌سنج با نمونه ارتعاشی با VSMبررسی شد. پراش پرتو ایکس (XRD) نشان می‌دهد که نمونه مورد نظر تک فاز و دارای تقارن مکعبی میباشد. همچنین اندازه ذرات تشکیل شده در حدود 18 نانومتر میباشد. تصاویر SEM نشان داد که ذرات به دست آمده مورفولوژی تقریبا یکسان وکروی شکل دارند.
In the article, first a trinuclear complex under formula [Mn(phen)2(H2O) (μ-NCS)Cu (NCS)4(μ-NCS)Mn (phen)2(H2O)] that (phen= 1,10- phenanthroline) has been synthesized. This complex characterized by FT-IR, UV-Vis spectroscopirs. The electrochemical behavior of the complex was investigated by cyclic voltammeteric method. Crystal of complex was placed in the furnace at 950°C for 5h to become oxide particle of CuMn2O4. Nano oxide particle was carried out using FT-IR, X-ray powder diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive X-ray analysis (EDX). Magnetic behavior of nanoparticle characterized using VSM. SEM images show that the particles have same morphology with less than 100 nm size. XRD show nanoparticles have single phase with cubic symmetry. The particle size of about 18 nm is formed. SEM images showed that the morphology of the particles obtained are almost identical with globular form.
1- K. Lee,; Wang, Y.; Cao, G. Dependence of electrochemical properties of vanadium oxide films on their nano- and microstructures. J. Phys. Chem. B, 109, 16700-16704, 2005.
2- Wang, Y.; Takahashi, K.; Lee, K.; Cao, G. Nanostructured vanadium oxide electrodes for enhanced lithium-ion intercalation. Adv. Funct. Mater. 2006, 16, 1133-1144.
3- I. Yu, T. Ebrahimi, S. G. Hatzikiriakos, P. Mehrkhodavandi, Dalton Trans. 44, 14248 ,2015.
4- D. C. Aluthge, J. M. Ahn, P. Mehrkhodavandi, Chem. Sci. 6, 5284 (2015).
5- L. M. Aguirre-Díaz, M. Iglesias, N. Snejko, E. Gutiérrez-Puebla, M. Á. Monge, RSC Adv. 5, 7058 (2015).
6- S.J. Chalk, J.F. Tyson, Anal. Chem. 66: 660 (1994).
7- S.A. Bedell, A.E. Martell, Inorg. Chem. 22: 364 (1983).
8- K. Larsson, L. O ¨ hrstro¨m, Inorg. Chim. Acta, 357: 657 (2004).
9- K. Binnemans, P. Lenaerts, K. Driesen, C. Go¨rller-Walrand, J. Mater. Chem. 14: 191 2004.
10- P. Lenaerts, A. Storms, J. Mullens, J. D’Haen, C. Go¨rller-Walrand, K. Binnemans, K. Driesen, Chem. Mater.
17: 5194, 2005.
11- عبیداوی، ع.، سنجابی، س.، بررسی تاثیر نسبت مولار Al:Mg بر خواص ساختاری نانوکاتالیست NiO/Al2O3-MgO تولیدی به روش سل - ژل اصلاح شده، نشریه علمی پژوهشی مواد نوین، دوره 5، شماره 20، تابستان 1394، صفحه 143-154.
12-Umer, A., Naveed, S., Ramzan, N., Slection of a suitable method for the synthesis of copper nanoparticles, NANO: Bref Reports and Reviews, Vol. 7(5), 2012.
13-معمار غفاری، ن.، فربد، م.، کاظمی نژاد، ا.، تولید نانوسیم‌های اکسید مس با قابلیت تجزیه فوتوکاتالیستی آلاینده‌های آب، Ceramics International ، جلد 40، شماره1، صفحات 521-517، ژانویه 2014.
14- مرسلی، ع.، نانو شیمی ابر مولکولها، انتشارات دانشگاه تربیت مدرس، 1389 .
15- Uhrecký, R., Svoboda, I., Ruzickova, Z., Koman, M., Synthesis, structure and magnetism of manganese and iron dipicolinates with N,N’-donor ligands, Inorg Chim Acta, 2014.
16- Uddin,M. Rupa,T., Synthesis, Characterization and Antibacterial Properties of Some Thiocyanato Bridged Heteronuclear Complexes of Nickel, Applied Chem Res, 8, 45-56, 2014.
17- Amani,V., Safari,N., Notash,B., Iron(III) hetero-ligand complexes containing 1,10- phenanthroli derivatives, chloride and dimethyl sulfoxide: synthesis, characterization crystal structure determination and luminescent properties, IRAN CHEM SOC, 10, pp.751-761, 2013.
18- Amane , M ., Hamdani , H ., Synthesis and Characterization of Caffeine and Phenanthroline complexes [M(phen) (caf) 2X2] M = Ni(II),Cu(II),Zn(II),Cd(II), X=SCN-, CN-, caf : caffeine, phen :(1,10)-phenanthroline, International Journal of ChemTech Research, Vol. 6, pp. 465-473, 2014.
19- K . Nakamoto, Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds. PartB: Applications in Coordination, Organometallic, and Bioinorganic Chemistry, fifth ed., John Wiley & Sons Inc, New York, 1997.
20- Smestad, G. Gratzel, M. Demonstrating Electron Transfer and Nanotechnology: A Natural Dye-Sensitized Nanocrystalline Energy Converter, Journal of Chemical Education, Vol. 75, pp. 752-756, 1998.
21- Detoni, C. Carvalho, N.M.F. Desouza, R.O.M.A. Aranda, D.A.G. Antunes, Q.A.C. Catalysis. Letters, Vol. 129, pp. 79, 2009.
22- Ammann, M. baucrle, P. Synthesis and electronic properties of series of oligothiophene-[1,10]phenanthrolines, Organic. Biomolecular. Chemistry, Vol. 3, pp. 4143-4152, 2005.
23- lever, A.B.P., Inorganic Electronic Spectroscopy, 2nd, Elsevier, 1989.
24- P.Zanello, Inorganic Electrochemistry, theory, pracice and application., R. S.C, 49, 66,579-600, 2003.
25-Klug, H. P.; Alexander, L. E.; X-ray Diffraction Procedures for Polycrystalline and Amorphous Materials, Wiley, New York, 1974.
26- Yi. Liu, D. J. Sellmyer, J. Shindo Advanced Magnetic Materials．springer science，2006，Vol. 4．
_||_