کاربردمایعات یونی بر روی نانو ساختارهای معدنی جهت اندازه گیری سموم کشاورزی به روش میکرو استخراج

محورهای موضوعی : آلودگی محیط زیست (آب و فاضلاب)

لیلا قره آغاجی آذر ¹ (دانشجوی دکتری شیمی تجزیه دانشگاه آزاد اسلامی واحد تبریز.)
محمد تقی وردینی ² (دانشیار، دانشگاه آزاد اسلامی واحد تبریز.*(مسوول مکاتبات))
میر مهدی ابوالقاسمی ³ (استاد، دانشگاه مراغه.)

تاریخ دریافت : 1398/07/03 تاریخ پذیرش : 1398/11/02 تاریخ انتشار : 1399/12/01

کلید واژه: نانوساختارها, LDH/DABCO/PW, سموم تریآزول ها و پایروتیرویید و ارگانوفسفره ها, میکرو استخراج با فاز جامد,

چکیده مقاله :

زمینه وهدف: هیدروکسیدهای دوگانه لایه ای طبقه ای از خاک های رس آنیونی هستند که در چند دهه اخیر به علت داشتن خواص متعدد به عنوان جاذب های سطحی، حامل های دارویی، کاربردهای کاتالیزوری و فتوکاتالیزوری ، بسیار مورد توجه می باشند. هدف کلی این پژوهش سنتز و کاربرد فیبرهایی با ساختاری از هیدروکسیدهای دوگانه لایه ای به عنوان جاذب برای استخراج و شناسایی سموم کشاورزی به روش میکرواستخراج فاز جامد از فضای فوقانی است. روش بررسی : در این پژوهش در سال 1397 ، فیبر LDH/DABCO/PW سنتز شد و فیبر تهیه شده با کاراکتر های SEM ، FT- IR و TGA مورد بررسی قرار گرفت. سپس کارایی آن برای استخراج سموم کشاورزی در نمونه های آبی با روش میکرواستخراج فاز جامد از فضای فوقانی مورد ارزیابی قرار گرفت. یافته ها: نتایج خوبی در اندازه گیری کمی از فیبر تهیه شده حاصل گردید. شناسایی آنالیت های واجذب شده از سطح فیبر با دستگاه کروماتوگرافی گازی انجام گرفت. شرایط بهینه سازی برای این کار شامل دمای استخراج 95 درجه سانتی گراد وزمان استخراج 30 دقیقه و دمای واجذب 275 درجه سانتی گرادو زمان واجذب 2 دقیقه می باشد ، محدوده خطی روش برای این نوع آنالیت ها در محدوده µg L−1 100- 001 /0 با ضرایب همبستگی 965/0 - 999/0 R2 =قرار گرفت و حد تشخیص های اندازه گیری (LODs) در محدوده µgL−1 03/0 002/0 می باشد. جاذب پیشنهادی بطور موفقیت آمیز برای اندازه گیری سموم کشاورزی در نمونه های آبی آلوده شده ، مورد استفاده قرار گرفت و مقادیر RSD % در محدوده ی 9/4 %و 1/11 %به دست آمد. بحث و نتیجه گیری: نتایج بدست آمده نشان داد که این روش پیشنهادی، دارای یک محدوده خطی خوب، تکرارپذیر و حساسیت بالا است. می تواند برای استخراج سایر آفت کش ها نیز مورد استفاده قرار گیرد. ارزان و سبز بودن، عدم استفاده از حلال، گزینش پذیری بالا و حد تشخیص های پایین از مزیت های منحصر به فرد روش پیشنهادی ذکر شده می باشد.

چکیده انگلیسی:

Background and Objective:Layered double hydroxides are a class of anionic clays that have received many attentions due to their multifunctional properties in numerous fields as drug supports, catalysis application, adsorption and photocatalysts. The main goal of this study is the synthesis and application of nanostructured layered double hydroxides fibers as sorbent for extraction and determination of agriculture pesticides by the headspace solid phase microextraction method. Method:At first part of study, LDH/DABCO/PW fiber was synthesized. The prepared fiber was characterized by SEM, FT-IR and TGA. Then, applicability of fiber for extraction of agriculture pesticides in river water samples by the head space solid phase microextraction method was evaluated. Findings: The results revealed that prepared fiber is appropriate for quantitative determination. Identification of desorbed analytes from the surface of fiber was performed in combination gas chromatography coupled with mass spectrometry. Under the optimized conditions, response was a linear function of concentration over the range0.001-100 µg L⁻¹.Correlation coefficients (R2) ranged from 0.965 to 0.999. And the limits of detection (LOD) were between 0.002-0.03 µgL⁻¹. The proposed fiber was successfully used for the determination of agriculture pesticides in spiked river water samples and RSD values were obtaine in the range of 4.9% - 11.1%. Discussion and Conclusion:The results showed that this proposed method has a good Dynamic Linear Range, repeatability and high sensitivity. It can also be used to extract other pesticides. Cheap and green, high sensitivity, no solvent use and low diagnostic limit are the unique advantages of the proposed method.  

منابع و مأخذ:

1. Mehrdiba.T., Piriyaei.M., Kanaani, L.,2016 .Solid Phase Microextraction for Measuring Agricultural Pesticides in Natural.Asian Pac J Cancer Biol,Vol.3,pp. 69-75


2. Zhenga.X..Hea.L..Duana.Y..Jianga.X..Xianga. G..Zhaoa.W..Zhangb.Sh..2014.Poly(ionic liquid) immobilized magnetic nanoparticles as new adsorbent for extraction and of organophosphorus pesticidesfrom tea drinks.Journal of Chromatography, pp. 7


3. Rodriguez.M. T.,R.Bautista, P., Pino.V.,Afonso.A. M., 2013. Ionic liquids in dispersive liquid-liquid microextraction. ScienceDirect.Trends in Analytical Chemistry,Vol. 51,pp. 87–106


4. Zhang.P.,Qian.G.Xu.Z.P.,Shi.H.,Ruan.X., Yang.J., 2012. Effective adsorption of sodium dodecylsulfate (SDS) byhydrocalumite (CaAl-LDH-Cl) induced by self-dissolution and reprecipitation. mechanismJournal of Colloid and Interface Science,Vol. 367,pp.264–271


5. Arenas.L., Gay.D.,Moro.C., Dias.S.,Azambuja. D.,Costa .T.,Benvenutti.E..Gushikem.Y.,2008. Brilliant yellow dye immobilized on silica and silica/titania based hybrid xerogels containing bridged positively charged 1,4-diazabicyclo)2.2.2(octane:  preparation, characterization and electrochemical properties study. Microporous and Mesoporous Materials,Vol. 112,pp.273-283


6. Abolghasemi. M. M., Yousefi.V.,Piryaei. M., 2015.Double-charged ionic liquid-functionalized layered double hydroxide nanomaterial as a new fiber coating for solid-phase microextraction of phenols.Microchimica Acta, Vol. 182, Issue. 13–14, pp .2155–2164


7. Yang. C., Dongpeng. Y., Yu-Fei. S., 2014.Tris (hydroxymethyl) aminomethane modified layered double hydroxides greatly facilitate polyoxometalate intercalation.Dalton Transactions, Vol.43, pp.14570-14576


8. Wang. X.,   Bai. Z., Zhao.  D., Chai. Y., Guo M., Zhang. J., 2013. New synthetic route toMg-Al-CO3 layered double hydroxide usingmagnesite. Materials Research Bulletin,Vol. 48,pp. 1228–1232


9. Tao. Q., He H. L. T., Frost. R.L., Zhang. D.., He. Z., 2014. Tailoring surface properties and structure of layered double hydroxides using silanes with different number of functional groups. J Solid State Chem, Vol. 213,pp.176–181


10. Kloprogge. J. T., Frost. R. L., 1999. Fourier transform infrared and Raman spectroscopic study of the local structure of Mg-, Ni-, and Co-hydrotalcites. J. Solid State Chem,Vol.146,pp.506-515


11. Zhao. S., Xu. J.,Wei. M., et al.,2011. Synergistic catalysis by polyoxometalate-intercalated layered double hydroxides. Oximation of aromatic aldehydes with large enhancement of selectivity. Green Chem , Vol. 13, pp. 384-389.