ساخت سیلیکاژل کروماتوگرافی لایه نازک در مقیاس آزمایشگاهی

محورهای موضوعی : شیمی تجزیه

ابراهیم بختیاری دوست ¹ , احسان اردستانی جوادی ² , علی اصغر احتشامی ³ , قیس رخشان ⁴ , اصغر کرمی ⁵

1 - کارشناسی ارشد شیمی آلی، گروه شیمی، سازمان جهاددانشگاهی صنعتی شریف، تهران، ایران
2 - دکترای شیمی آلی، گروه شیمی، سازمان جهاددانشگاهی صنعتی شریف، تهران، ایران
3 - کارشناس شیمی کاربردی، گروه شیمی، سازمان جهاددانشگاهی صنعتی شریف، تهران، ایران
4 - کارشناسی ارشد بهداشت حرفه‌ای، گروه شیمی، سازمان جهاددانشگاهی صنعتی شریف، تهران، ایران
5 - کارشناس ارشد شیمی تجزیه، گروه شیمی، سازمان جهاددانشگاهی صنعتی شریف، تهران، ایران

تاریخ دریافت : 1394/06/01 تاریخ پذیرش : 1394/08/01 تاریخ انتشار : 1394/09/01

کلید واژه: جاذب, هیدروژل, سیلیکاژل, لایه نازک, کروماتوگرافی,

چکیده مقاله :

سیلیکاژل مورد استفاده در کروماتوگرافی لایه نازک از ویژگی‌های فیزیکی و شیمیایی ویژه‌ای برخوردار است که از نظر توزیع اندازه ذرات، سطح ویژه، حجم حفره‌ها و قطر حفره‌ها در گستره‌ی مشخصی قرار می‌گیرد. در این پژوهش، برای ساخت این نوع سیلیکاژل پس از جمع‌آوری و بررسی اسناد و مدارک علمی مورد نیاز روش موسوم به روش دوغابی انتخاب شد. در این روش با استفاده از سدیم سیلیکات و سولفوریک اسید و با تکیه بر تجارب و امکانات موجود در گروه پژوهشی شیمی معدنی نمونه آزمایشگاهی مورد تأیید تهیه شد. به منظور دست‌یابی به ویژگی‌های سیلیکاژل کروماتوگرافی لایه نازک یک نمونه تجاری معتبر با کد St.MN به‌عنوان معیار برای سنجش ویژگی‌های نمونه‌های ساخته شده، مورد استفاده قرار گرفت. در ساخت نمونه‌ها با کنترل زمان واکنش در گستره‌ی 12 تا 15 دقیقه، رشد ذرات سیلیکا در مرحله تهیه هیدروسل محدود شد و با کنترل دما و pH در حمام انعقاد هیدروسل در گستره‌ی 80 تا 85 درجه‌ی سانتی‌گراد و pH برابر با 9 هیدروژل تهیه شد. در مرحله پیوندسازی و شست‌وشوی هیدروژل، فراوری هیدروژل به دست آمده صورت پذیرفت. در این مرحله، هم‌زدن هیدروژل پس از 30 دقیقه از زمان انعقاد و نیز شست‌وشو در pH برابر با 4 تا 5 در دمای محیط اجرا شد با پخت نهایی هیدروژل‌های به دست آمده فراوره سیلیکاژل تهیه شد. نتیجه‌های آزمایش‌های اولیه نظیر تعیین ظرفیت جذب، دانسیته توده‌ای و pH سوسپانسیون 10% در آب و نیز نتیجه‌های به‌دست آمده با روش‌های BET ،XRF، و اندازه‌گیری ذرات (PSA) نشان می‌دهند نمونه‌های ساخته شده با کد STC07 و STC08 در مقایسه با نمونه تجاری با کد St.MN از تطبیق قابل قبولی برخوردار است. هم‌چنین صفحات TLC تهیه شده با نمونه‌های ساخته شده در مقایسه با نمونه تجاری مورد آزمایش عملکردی قرارگرفته و عملکرد مشابه از خود نشان دادند.